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產品簡介
詳細介紹
GC-9280型糧谷及油籽中二*啉酸殘留量的測定氣相色譜儀的測定氣相色譜儀適用糧谷及油籽，也適用于糙米、大豆、玉米、小麥中二*啉酸殘留量的測定，其它食品可參照執(zhí)行。
規(guī)范性引用文件
GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。
原理
試樣用丙酮提取，旋轉蒸發(fā)至干后用水溶解，二氯甲烷液液萃取凈化后甲酯化，然后經硅酸鎂柱凈化，糧谷及油籽中二*啉酸殘留量的測定氣相色譜儀測定，外標法定量。
試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水 。
試劑
丙酮（C3H6O）：色譜純。
（NaHCO3）：色譜純。
氫氧化鈉（NaOH）。
二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。
硫酸（H2SO4）。
（Na2SO4）：經650 ℃灼燒4 h，置干燥器中備用。
石油醚。
C4H10O）：重蒸餾。
氫氧化鉀（KOH）。
溶液配制
硫酸溶液：3 mol/L。
氫氧化鈉溶液：1 mol/L。
氫氧化鉀溶液：10 mol/L。
標準品
二*啉酸標準品：純度≥99%。
標準溶液配制
二*啉酸標準儲備溶液：準確稱取適量的二*啉酸標準品，用少量丙酮溶解，并以石油醚配制成1 000 μg/mL的標準儲備液，避光于0 ℃～4 ℃保存。
二*啉酸標準工作液：根據工作需要用石油醚稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
材料
硅酸鎂固相萃取柱：6 mL/1 g，或相當者。
儀器和設備
氣相色譜儀，配電子俘獲檢測器；分析天平：感量0.01 g和0.0001 g；振蕩器；旋轉蒸發(fā)儀；分液漏；固相萃取裝置，帶真空泵。
測定
氣相色譜參考條件：
色譜柱： BP10 石英毛細管柱， 30 m ? 0.25 mm i.d ），膜厚 0.25 ? m ，或相當者。
色譜柱溫度： 240。
進樣口溫度： 280 ℃。
檢測器溫度： 290 ℃。
載氣：氮氣，純度大于等于 99.995 % 10 mL/min 。
進樣量： 1 ? L 。
尾吹氣：氮氣，純度大于等于 99.995 % 50 mL/min 。
色譜測定
根據樣液中被測農藥的含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液。標準工作液和待測樣液中甲基化農藥的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。對標準工作溶液與樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，二*啉酸甲酯的保留時間約為3 min。
標準品的氣相色譜圖
