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液相色譜系統-食品中塑化劑檢測方案探索
閱讀：4358發布時間：2012-9-20
食品中塑化劑檢測方案探索
塑化劑（Plasticizer），或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔韌性或是材料液化的分子材料助劑。其性狀為無色無臭液體，不溶于水，溶于、乙醇、礦物油等有機溶劑。中國臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安危機。2011年5月起中國臺灣食品中后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。截止6月8日，中國臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項。6月1日衛生部緊急發布公告，將鄰苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）類物質，列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單。
這里的“塑化劑”指的是工業用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP），主要用于PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鮮膜、食品包裝、玩具等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）。其他的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是使用的增塑劑。
下面主要介紹一種常見“塑化劑”的檢測方法：
一、樣品的前處理
以飲料為例，是用固相萃取方法處理樣品如下：
1、固相萃取柱：C8；
2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；
3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5mL/min；上樣后，抽干SPE柱5min；
4、清洗：3mL5%甲醇水溶液；
5、洗脫：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脫，濃縮后進樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重定容后進樣。
二、HPLC方法
CoMetro液相色譜系統
色譜柱：ComasilC18250×4.6mm，5µm；流動相：水-甲醇；
紫外檢測器波長：225nm；流速：1.0mL/min；
柱溫：35℃；進樣量：20µL。
三、色譜圖如下：
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