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GC-9310-PD型氦離子化氣相色譜儀是上海荊和分析儀器有限公司整合*技術，在C-9310氣相色譜儀基礎上經過二次開發，專為ng/g級分析檢測而設計的一款高靈敏度通用型氣相色譜儀。該機型配備了VALCO公司生產的PDHID檢測器，采用上海荊和公司的*的自動切割技術。是一套靈敏度Z高，分離效果的氣相色譜分析系統，特別適用于高純氣體和各種電子工業氣的痕量分析檢測。

GC-9310-PD氦離子化氣相色譜儀

GC-9310-PD型氦離子化氣相色譜儀是上海荊和分析儀器有限公司整合*技術，在C-9310氣相色譜儀基礎上經過二次開發，專為ng/g級分析檢測而設計的一款高靈敏度通用型氣相色譜儀。該機型配備了VALCO公司生產的PDHID檢測器，采用上海荊和公司的*的自動切割技術。是一套靈敏度zui高，分離效果的氣相色譜分析系統，特別適用于高純氣體和各種電子工業氣的痕量分析檢測。

氣體工業是國民經濟的基礎行業，隨著國民經濟的快速發展，氣體工業特別是高純氣體和電子用氣體行業也蓬勃發展。氣體中微量雜質的分析是生產高純氣體和電子工業用氣的必要環節，而這些氣體中微量雜質的分析一直是色譜分析的難點之一。

目前國內在高純氣體分析領域多數采用的熱導（TCD）檢測器由于靈敏度有限，很難測定5ppm以下的雜質；氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器，只能分析少數幾種氣體雜質；而氬離子檢測器又往往帶有放射源。均不能很好的滿足高純氣體分析的基本要求。隨著國內高純氣體行業的發展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高，以上幾種檢測器已經不能滿足對高純氣體中微量雜質檢測的要求。

瑞士VALCO公司生產的PDHID檢測器（脈沖放電氦離子檢測器）是一種靈敏度*的通用型檢測器，對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應，特別適合*氣體的分析，是*能夠檢測至ng/g（ppb）級的檢測器。

適用標準:

GB/T 8980-1996《高純氮》

GB/T 14599-93 《高純氧》

GB/T 4844.3-1995 《高純氦》

GB/T 4842-2006《高純氬》

GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》

GB/T 17873-1999《純氖》

GB/T 5829-1995《氪氣》

GB/T 5828-1995《氙氣》

HG/T 3633-1999《純甲烷》

GB/T 10621-2006《食品添加劑液體二氧化碳》

GB/T 16942-1997《電子工業用氣體氫》

GB/T 16943-1997《電子工業用氣體氦》

GB/T 16944-1997《電子工業用氣體氮》

GB/T 16945-1997《電子工業用氣體氬》

GB/T 14604-93《電子工業用氣體氧》

GB/T 14600-93《電子工業用氣體氧化氬氮》

GB/T 14601-93《電子工業用氣體高純氨》

GB/T 14602-93《電子工業用氣體 *》

GB/T 14603-93《電子工業用氣體三氟化硼》

GB/T 18994-2003《電子工業用氣體高純氯》

GB/T 14851-93《電子工業用氣體 *》

GB/T 17874-1999《電子工業用氣體三氯化硼》

GB/T 15909-1995《電子工業用氣體硅烷》

系統配置:
（1）GC-9310氣相色譜儀

（2）PDHID檢測器

（3）HP-2氦氣純化器

（4）切割和反吹系統

（5）色譜柱系統

（6）標準氣體

（7）高純氦（純度>99.999％）

（8）載氣減壓閥

（9）無死體積取樣閥

（10）色譜工作站

應用要點：

高純氣體的分析是一個復雜的過程，僅有高靈敏的檢測器是遠遠不夠的，還要考慮樣品本身的特性及其背景，如吸附，取樣及分析過程中是否有空氣混入，系統的密閉性等等環節，上海荊和分析儀器有限公司總結了以下幾個高純氣體分析過程中的技術要點，并一一給予了解決，使GC-9310氦離子化氣相色譜儀很好的完成了氣體中微量雜質，特別是ppb級的雜質的分析

技術要點	GC-9310-PD的解決方案
1）檢測器的靈敏度、線性重復性等	GC-9310配備PDHID檢測器，其檢測限可達ng/g（ppb）級，是目前靈敏度zui高的通用型檢測器，對幾乎所有的無機氣體和有機物均有很高的相應，特別適合*氣體的分析
2）分析流程的適用范圍和功能	GC-9310采用了可以滿足包括高純氣和電子氣的全分析，具有切割及反吹功能，吸附氧、吸附二氧化碳及其他氣體的全分析流程（詳見流程圖）
3）進樣閥及切換閥切換時空氣的滲漏問題	GC-9310配備了吹掃型十通閥，閥平面始終處于載氣的氛圍中，切換時無空氣滲漏而混入樣品之中
4）載氣的純度須至少高于樣品氣體一個數量級	GC-9310配備了氦氣純化器，可以將載氣中除惰性雜質成份純化到10ppb以下
5）樣品的取樣方式對分析的影響	GC-9310配備了無死體積的取樣閥，將取樣過程對分析的影響降至zui低的水平，取樣時采用帶吹掃保護的進樣方式，有效的避免了空氣混入的問題
6）色譜柱擔體對分析的影響	GC-9310所配備的擔體均做了特殊處理，避免了氧吸附等問題的產生
7）氣路管道及色譜柱內壁材質對分析的影響	GC-9310所采用的氣路管線及色譜柱管材內壁均做了鈍化處理，防止吸附問題的產生
8）樣品進樣對分析的影響	GC-9310的樣品進樣采用特殊背壓閥控制的方式，防止空氣反滲
9）工作站數據采集卡噪聲的影響	GC-9310配備的色譜工作站均經過超低噪聲的檢測，噪聲均小于2uv
10）色譜柱	GC-9310配備的色譜柱，為我公司PDHID色譜柱

全分析流程圖：

系統指標：PDHID檢測器對6種氣體的檢測限（ppb）:

H2	O2	N2	CO	CH4	CO2
5	10	10	25	5	5

系統各主要組成部分介紹：
一、PDHID脈沖放電式氦離子化檢測器：

工作原理：
PDHID是利用氦中穩定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測組分電離產生信號。PDHID是非放射性檢測器，對所有物質均有高靈敏度的正響應。
（1）、脈沖放電間隔和功率：
PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時間可改變經過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200～300μs,充電時間在40-45μs，基流和響應值達*。因放電時間僅為1μs，而脈沖周期達幾百微秒，絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區不會過熱。

（2）、偏電壓：
在放電區相鄰的電極上加一恒定的負偏電壓。響應值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達飽和。在飽和區響應值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區內工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關系同響應值與偏電壓。

（3）、通過放電區的氦流速：
     氦通過放電區有兩個目的：
     a 、保持放電區的潔凈，以便氦被激發；
     b 、它作為尾吹氣加入，以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應提高到34-68ml/min，以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。

（4）、電離方式和性能特征：
PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻敘述，電離過程有三部分組成：

a 、氦中放電發射出13.5-17.7eV的連續輻射光進行光電離；

b 、被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產生信號，或直接電離載氣和雜質產生基流；

c 、亞穩態氦與組分反應電離產生信號，或與雜質反應電離產生基流。

e + AB→AB⁺ + 2e
e + He→He^**→ He^*+ hν

He^* + AB→AB⁺ + e + He

三、HP-2氦氣純化器：

     Valco氦氣（HP）純化器的純化基質是一種無揮發性的吸附性合金，吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化，活化過程必須在真空或惰性氣體環境下完成，這樣可允許氦氣在其間自由擴散，防止氧氣純化層的形成，又可以進行雜質氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩定性，包括兩個溫度控制范圍。
     純化氣體：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
     zui大操作壓力：1000Psi
     去除氣體：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、NO、NH₃、CF₄等
     殘留濃度：≤10ppb
四、Valco帶吹掃氣路的十通閥：

GC-9310配備了吹掃型十通閥，閥平面始終處于載氣的氛圍中，切換時無空氣滲漏而混入樣品之中：

五、附錄：國標中規定的各種氣體的質量指標：

氣體種類	項目	指標
氣體種類	項目	優等品	一等品	合格品
高純氮	氮氣純度, 10^-2（V/V） ≥	99.9996	99.9993	99.999
	氧含量,10^-6（V/V） ≤	1.0	2.0	3.0
	氫含量,10^-6（V/V） ≤	0.5	1.0	1.0
	CO、CO₂、CH₄總含量,10^-6（V/V）≤	1.0	2.0	3.0
高純氬	氬純度, 10^-2（V/V） ≥	99.9996	99.9993	99.999
	氮含量,10^-6（V/V） ≤	2	4	5
	氫含量,10^-6（V/V） ≤	0.5	1	1
	總碳含量（以甲烷計）10^-6（V/V） ≤	0.5	1	2
高純氦	氦氣純度, 10^-2（V/V） ≥	99.9996	99.9993	99.999
	氫含量,10^-6（V/V） ≤	0.1	0.5	1
	氧（氬）含量10^-6（V/V） ≤	0.5	1	1
	氮含量,10^-6（V/V） ≤	1	1	2
	一氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	0.1	0.2	0.5
	二氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	0.2	0.2	0.5
	甲烷含量,10^-6（V/V） ≤	0.1	0.2	0.5
高純氫	氫純度, 10^-2（V/V） ≥	99.999
	氧（氬）含量10^-6（V/V） ≤	1
	氮含量,10^-6（V/V） ≤	5
	一氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	1
	二氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	1
	甲烷含量,10^-6（V/V） ≤	1
超純氫	氫純度, 10^-2（V/V） ≥	99.9999
	氧（氬）含量10^-6（V/V） ≤	0.2
	氮含量,10^-6（V/V） ≤	0.4
	一氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	0.1
	二氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	0.1
	甲烷含量,10^-6（V/V） ≤	0.2
高純氧	氧純度, 10^-2（V/V） ≥	99.999	99.998	99.995
	氬含量,10^-6（V/V） ≤	2	5	10
	氮含量,10^-6（V/V） ≤	5	10	20
	二氧化碳含量,10^-6（V/V） ≤	0.5	1	1
	總碳含量（以甲烷計）10^-6（V/V） ≤	0.5	1	2

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