久久国产精品午夜一区_91精品國產高清久久久久久91_?级毛片免费全部播放_欧美色图在线视频一区二区三区_国产综合亚洲一区二区三区_中文字幕熟女网_国产精品男人爽免费视频_九九无码网战_亚洲日本三级电影在线观看_欧美日韩DVD手机在线不卡

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術中心>操作使用>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

毛細管色譜柱的使用留意事項

來源:北京中儀宇盛科技有限公司   2017年08月18日 09:05  
  毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的正確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要,現(xiàn)根據(jù)相關文獻整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考:
 
  1. 在沒有載氣通過期,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操縱要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關上。
 
  2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞,因此在載氣進進儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須留意不能帶有微粒或灰塵吹出)
 
  3. 載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
 
  4. 對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
 
  5. 在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可明顯進步柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
 
  ①.聚二甲基硅酮類固定相:OV-1 , SE-30 (彈性體,OV-101 , SF96 , DC2000 流體),使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命明顯延長。一般來說,彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。
 
  ②聚苯基乙基硅酮:SE52 (彈性體,5%苯基),SE54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液體,35%苯基),OV17(液體,50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。
 
  ③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基),實際溫度上限是250℃。
 
  ④聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的均勻值。Carbowax 20000(臘狀固體),F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax 20000),實際溫度上限是220℃。
 
  6. 水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
 
  7. 毛細管柱zui大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進進系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引進位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
 
  8. 一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
 
  9. 進樣器與色譜柱連接方式:
 
  ①.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
 
  ②不分流進樣方式:色譜柱不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。
 
  ③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插進深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對Micro TCD應插到TCD氣體進口處為佳。可以改善輕度拖尾。

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 靖江市| 正宁县| 涿州市| 石首市| 比如县| 巴林左旗| 防城港市| 桂平市| 隆昌县| 珠海市| 星子县| 竹北市| 武鸣县| 南京市| 蒲城县| 连江县| 镇安县| 沧州市| 太谷县| 巴彦县| 鹿邑县| 扎赉特旗| 香河县| 铜山县| 贡嘎县| 盈江县| 开阳县| 漳州市| 鹤岗市| 错那县| 大洼县| 卫辉市| 潞西市| 财经| 平顺县| 青阳县| 乌兰察布市| 慈溪市| 阿拉尔市| 改则县| 阳高县|