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特色應用:使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2019年02月13日 22:52  

特色應用:使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH

 

 

使用GC-MS15分鐘分析低水平PAH,提高樣品通量

 

·        按比例縮小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能;GC加速器套件可提高柱溫箱升溫速率,以滿

     足按比例縮小的方法的要求。

·        SIM模式下使用現有的半揮發性方法進行低濃度PAH分析。

·        縮短總循環時間以提高樣品通量

 

 

多環芳烴(PAHs)的快速,低水平分析具有意義,因為其中一些化合物具有高毒性和致癌性。 對于GC-MS分析,PAHs的結構使它們能夠在更敏感的選擇離子監測(SIM)模式下進行分析,因為它們通常在典型的電子電離條件下電離而沒有明顯的碎片,從而產生強烈的分子離子信號。 這使得將現有的半揮發性化合物分析,如通常以全掃描模式運行的EPA 8270D,可輕易轉換為能夠檢測更低水平的PAHSIM分析。

 

此處展示的PAH GC-MS分析,將傳統色譜柱(30 m0.25 mm0.25μm Rxi-5Sil MS)縮小為可在更短時間內實現同樣分離的更短、更的色譜柱(20 m 0.15mm0.15μm Rxi-5Sil MS)。下面給出的優化的方法參數,確保新柱的洗脫譜圖與傳統柱保持一致。對于具有120 V柱溫箱的Agilent 68907890儀器,無法滿足縮小比例分析中的升溫速率,RestekGC加速器套件用于提高GC的升溫速率,而無需對儀器硬件或軟件進行任何更改。

 

如色譜圖所示,該PAH GC-MS分析,即使在0.05 ng樣到柱上,也能獲得良好的峰分辨率和響應,整個分析僅需15分鐘。無論何時分析低濃度PAH,都應特別注意減輕因MS溫度設置過低或未使用優化源部件導致的峰拖尾。例如,在這種情況下,建議使用9 mm的提取鏡來代替標準的3 mm的。 請注意,在特別低的濃度下,校準可能需要使用交替配合類型,但內部測試表明可以滿足方法校準要求。

 

 

色譜峰

tR (min)

濃度(µg/mL)

1.

-d8IS

3.44

2.0

2.

3.45

1.0

3.

2-甲基萘

3.86

1.0

4.

1-甲基萘

3.92

1.0

5.

2-氟聯苯(SS

4.08

2.0

6.

苊烯

4.41

1.0

7.

-d10IS

4.49

2.0

8.

4.51

1.0

9.

4.83

1.0

10.

2,4,6-三溴苯酚(SS

4.97

2.0

11.

-d10IS

5.40

2.0

12.

5.41

1.0

13.

5.45

1.0

14.

熒蒽

6.15

1.0

15.

-d10SS

6.28

2.0

16.

6.29

1.0

17.

對三聯苯-D14SS

6.37

2.0

18.

苯并[a]

7.12

1.0

19.

-d12IS

7.13

2.0

20.

7.15

1.0

21.

苯并[b]熒蒽

8.17

1.0

22.

苯并[k]熒蒽

8.21

1.0

23.

苯并[a]

8.56

1.0

24.

二萘嵌苯-d12IS

8.64

2.0

25.

茚并[1,2,3-cd]

10.16

1.0

26.

二苯并[a,h]

10.20

1.0

27.

苯并[ghi]

10.58

1.0

 

色譜柱

Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)

樣品

EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)

 

Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)

 

Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)

 

Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)

  
  
  

稀釋劑:

二氯甲烷

進樣

 

進樣量:

1.0 µL 分流(分流比 20:1)

襯管:

Topaz 4 mm 單錐 w/wool (cat.# 23303)

進樣口溫度:

275 °C

柱溫箱

 

柱溫:

60 °C (保持 0.7 min) ,以39.8 °C/min 升至285 °C ,再以 4.3 °C/min升至305 °C ,再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min)

載氣

He, 恒流

流量:

1.0 mL/min

檢測器

MS

模式:

SIM

SIM Program:

Group

Start Time
(min)

Ion(s) (m/z)

Dwell (ms)

1

3.29

102, 108, 128, 136 

25

2

3.71

85, 115, 142.1, 172.1 

20

3

4.28

76, 82, 152.1, 153.1, 164.1 

20

4

4.71

82.40, 142.90, 166.1, 329.8 

25

5

5.24

89, 94, 178.1, 188.1 

15

6

5.88

101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1 

20

7

6.83

101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2 

10

8

7.77

126, 252.1 

25

9

8.44

126, 132.1, 252.1, 264.2 

25

10

9.57

138, 139, 276.1, 278.1 

25

傳輸線溫度:

280 °C

分析儀類型:

四極

離子源類型:

Extractor 

提取鏡:

9 mm ID

源溫度:

330 °C

四極桿溫度:

180 °C

溶劑延遲時間:

1 min

調諧類型:

DFTPP 

離子模式:

EI 

儀器

Agilent 7890B GC & 5977A MSD

在裝有GC加速器套裝(cat # 23849)的120 V柱溫箱中快速SIM分析16種主要PAHs和甲基萘(進樣1μg/ mL = 柱上0.05 ng

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