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溶解氧分析儀在校準之前，先要清洗探頭。用自來水沖洗完探頭之后，再使用蒸餾水將探頭沖洗干凈。在電解池當中加滿濃度為25%的氨水，浸泡15min，然后用清水沖洗電極，至少要沖洗1min。清洗完探頭之后在進行校準。
溶解氧分析儀一般都可以采用空氣校準技術。除了空氣校準技術，根據實際的需要，還可以采用空氣飽和水校準技術和化學法校準技術。
1、空氣校準技術。溶解氧分析儀直接測量的是氧分壓而不是氧濃度，這是理解溶解氧分析儀的關鍵因素。當水中的溶解氧飽和的時候，水體中的氧分壓溶就等于水體上面的氧分壓，換句話說，當水體上下氧分壓處于平衡狀態的時候，進入水體中的氧速率與逸回至空氣當中的氧速率是對等的。氧電極是對于氧分壓極為敏感的原件，進入水體或者水體上面的空氣，通過氧電極的分解將會產生一個相等的擴散電流，這就是空氣校準技術的機制原理?？諝庑始夹g操作方便簡單，度也滿足了各個方面對溶解氧濃度數據的正常使用要求，因此它是一種極為適用于現場來校準儀器的技術。
2、空氣飽和水校準技術。在一定溫度和空氣壓力之下，水體當中飽和溶解氧的數值是一定的，因此可以采取空氣飽和水校準技術。將一個玻璃容器注入適量的水，然后再用空氣泵連續地向水中鼓泡，時間要在1h以上，在鼓泡的同時放入電極，并且用機械設備攪拌水體。通過測定水體溫度來獲得該溫度下的溶解氧含量，通過所得到的溶解氧含量來校準儀器。如果在現場用這個方法進行校準儀器的話，則需要準備好相關的機械設備。
3、化學法校準技術。在特定的溫度之下，將電極浸入水體當中，同時用化學方法來測定水體的溶解氧含量，以化學方法測得數值作為標準儀器讀數，化學方法有化學碘量法，關于具體操作步驟這里就不再贅述。在獲取化學方法測定數值的時候，要注意儀表讀數，取樣后必須要馬上進行分析。如果在取樣分析的過程中儀表讀數不變的話，再按照空氣校準技術來校準儀器。如果儀表的讀數在取樣調整和取樣之間有變動，則按照下面的公式來確定儀表的校準數值，公式為：儀表校準數值=校準儀表讀數÷取樣儀表讀數×化學方法得來的溶解氧含量。雖然這個方法度非常高，但是需要足夠的化學試劑，因此要準備好大量的試劑。
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