液相色譜柱使用經(jīng)驗談

來源：上海通微分析技術有限公司 2020年04月21日 10:47

　　液相色譜柱在使用前，建議要進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*佳條件)，只有這樣，測得的結果才有可比性。

　　1、樣品的前處理：

　　a、建議使用流動相溶解樣品。

　　b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質。

　　c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。

　　2、流動相的配制：

　　液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：

　　a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。

　　b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學反應(特殊情況除外)。

　　c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。

　　d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器，建議使用對紫外吸收較低的溶劑配制。

　　e、流動相沸點不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導致實驗無法進行。

　　f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

　　液相色譜柱的保存

　　1.反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：

　　使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。

　　2.長期保存色譜柱：

　　如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑或柳硫汞)中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度*好是室溫。

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