1、直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致,這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng));待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸取㈦娫措妷旱鹊淖兓粯悠繁旧淼某煞植町惖取?/div>
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。
2、儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問(wèn)題,待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問(wèn)題時(shí),應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺(tái),擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周?chē)鸁o(wú)大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作;地線連接良好等;
7)對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。
若還存在問(wèn)題,請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)廠家工程師。
3、使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化,而其他元素正常該怎么處理?
C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū),只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準(zhǔn)確測(cè)定。C、P、S的測(cè)量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下:
充氬儀器:延長(zhǎng)光室吹掃時(shí)間,清理紫外光室透鏡,清理火花臺(tái),校正光譜,標(biāo)準(zhǔn)化。
真空儀器:觀察真空是否泄漏,清理火花臺(tái),清理光室透鏡,重新描跡,標(biāo)準(zhǔn)化。
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