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萘普生鈉檢測方法-維斯爾曼生物供應

來源:武漢維斯爾曼生物工程有限公司   2021年07月29日 15:12  
萘普生鈉產品信息
       【CAS號】26159-34-2       【分子式】C14H13NaO3    【分子量】 252.25
該品為α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸鈉。按干燥品計算,含C14H13NaO3應為98.0%~102.0%。
【性狀】本呂為白色或類白色結晶性粉末;無臭;微有引濕性。
該品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在丙酮中極微溶解。,在氯仿或甲苯中幾乎不溶。
【貯藏】遮光,密封,在干燥處保存。
 
 
萘普生鈉--檢測方法

【鑒別】(1)取該品約0.1g,加水2ml溶解后,加稀鹽酸數滴,即發生白色沉淀,濾過,濾液顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。(2)取該品,經105℃干燥3小時后,其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集433圖)一致。
     
     【比旋度 取該品0.5g,加水6ml,滴加1mol/L鹽酸溶液2.4ml,邊滴加邊振搖,析出沉淀后,沉淀用水洗滌至中性,105℃干燥至恒重,精密稱定,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液。依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+63°至+69°。
     
    【檢查】有關物質 取該品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加甲醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液;。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸(30:3:1)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質斑點,其熒光強度與對照溶液的主斑點比較,不得更強。
    
游離萘普生 取該品5.0g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25ml使溶解,用氯仿振搖提取3次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣用75%中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得轂2.2ml(1.0%)。
干燥失重】 取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
重金屬】 取該品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L鹽酸溶液5ml,用(67-66-3)提取3次(20ml、20ml與10ml),棄去二氯甲烷層,水層依法檢查(附錄Ⅷ H 第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】取該品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸30ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于25.22mg的C14H13NaO3。
       武漢維斯爾曼生物長期穩定供應萘普生和萘普生鈉原料現貨,藥典標準,供國內科研和出口貿易,歡迎詢價!!!



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