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石墨爐原子吸收法測定維生素B1中鉛的含量

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年08月18日 22:45  

 

   本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法,試樣經(jīng)混酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm 共振線,測定維生素B1中鉛的含量,獲得了滿意的結(jié)果。

關(guān)鍵詞 維生素B1 橫向加熱石墨爐 熱解涂層

 
1.前言
 
維生素B 1VB1)是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結(jié)合而成的化合物,因分子中含有硫及胺,故又稱為硫胺素,人體攝入VB1不足會引起腳氣病;脂肪代謝障礙,導(dǎo)致胰液的作用低下,脂肪消化吸收不良,脂血癥;水代謝障礙,發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤(心包積水),低蛋白血癥;胃腸功能紊亂,胃腸運動降低,消化液分泌減少,發(fā)生便秘或下痢;甲狀腺機(jī)能降低,出現(xiàn)妊娠泌乳不良,但在腦細(xì)胞利用葡萄糖轉(zhuǎn)化為能源時不可缺乏維生素B 1,因此維生素B 1不足的話,腦功能就會低落,造成糊涂,打瞌睡,所以當(dāng)人們出現(xiàn)打瞌睡,或糊涂頻繁時,就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。
在維生素B1生產(chǎn)過程中有可能引進(jìn)金屬鉛,當(dāng)鉛的含量超過一定量時會發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動,重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時,不會出現(xiàn)上述癥狀,需對生產(chǎn)的原料和成品進(jìn)行檢測。
本文應(yīng)用橫向加熱石墨爐原子吸收技術(shù)測定了維生素B1中鉛的含量。
2.方法原理
VB1樣品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,采用橫向加熱技術(shù),測定樣品中的鉛含量[12]
3.儀器及試劑:
3.1 儀器
3.1.1原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品,TAS990型。
3.1.2 電熱板
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1   Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。濃度均為1000µg/mL
3.2.2   Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度均為1µg/mL
3.2.3 1HNO3,由優(yōu)級純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
 
4.儀器參數(shù)
      燈電流:      3mA
光譜帶寬:    0.4 nm
波長:        283.3nm
背景校正:    氘燈扣背景方式
進(jìn)樣量:      10μL
石墨管:      熱解涂層石墨管
升溫參數(shù):    見表1
 
1   石墨爐升溫參數(shù)
 
溫度
升溫時間 s
保持時間 s
干燥
100
10
10
灰化2
480
5
10
原子化
2000
0
3
清除
2100
0
2
 
5.樣品制備:
    樣品系某一藥廠提供。
準(zhǔn)確稱取經(jīng)80烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜,第二天于電熱板上低溫緩慢消化,當(dāng)劇烈反應(yīng)時取下,反應(yīng)平穩(wěn)時繼續(xù)消化,待紅棕色煙冒盡,升溫繼續(xù)消化至冒白煙,消化液呈無色或淡黃色,取下,冷卻,用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻,上機(jī)待測[3]。同時做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置:吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00.10.20.40.5mL10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.010.0020.0040.0050.00ng/mL
1      標(biāo)準(zhǔn)曲線                           
標(biāo)準(zhǔn)曲線:010.0020.0040.0050.00ng/mL1HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程:A0.0041C0.0220    相關(guān)系數(shù) r0.99962
6.2 樣品測定
對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測定,同時采用加標(biāo)回收測定回收率,結(jié)果見表2
2維生素B1分析結(jié)果

 
樣品1
樣品2
樣品3
樣品4
原樣濃度ng/mL
13.6
9.6
10.03
6.8
加入濃度ng/mL
10
15
10
15
測得濃度ng/mL
23.2
24.9
19.8
21.3
回收率%
96.0
102
97.7
96.7

:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽,從分析結(jié)果可以看出,維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量,這也給生產(chǎn)廠家指明,為了減少藥劑中鉛的含量,除了避免生產(chǎn)過程中污染以外,還應(yīng)選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6.3結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測鉛回收率高,檢出限低為0.024ug/l重現(xiàn)性好、精密度為0.90%~4.3%、方法簡單,是測試低含量樣品的方法。
參考文獻(xiàn)
[1] 孫漢文,原子吸收光譜分析技術(shù). 北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社,1992  
[2] 鄧勃,何華焜,原子吸收光譜分析. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004
[3] 閻軍,胡文祥,分析樣品制備. 北京:解放軍出版社,2003

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