實心核顆粒色譜柱出現突然升高現象的解決方法分享

來源：島津（上海）實驗器材有限公司 SGLC 2022年04月08日 09:00

　　實心核顆粒色譜柱是由柱管、壓帽、卡套（密封環）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應，不銹鋼柱內壁多經過拋光。

　　在實心核顆粒色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現兩種升高的形式：

　　1、隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升，這是正常的。

　　2、使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現象，通常是由工作人員操作不當引起的。

　　原因：

　　1、樣品太臟，使用前沒有過濾，導致柱篩板堵塞。

　　2、樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出，導致柱塞板堵塞。

　　3、使用緩沖鹽，處理錯誤，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。

　　解決辦法對于第二種，即柱壓突然升高的情況，通常有以下幾種解決辦法：

　　1、將色譜柱反接，用含水比例較大的流動相進行沖洗。

　　2、色譜柱進樣一端的篩板取下，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變，但柱壓仍然較高，則應考慮進樣端填料受污染的問題，因此除了取下進樣端篩板超聲外，還需要挖掉進樣端的部分填料，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色，如果填料的顏色發生了變化，則應該挖掉直到見到白色的填料為止。

　　挖掉后色譜柱將出現一個缺口，填補缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號的報廢色譜柱的出口端獲得，填料用有機溶劑如甲醇等調成糊狀裝入缺口處，壓緊刮平，再裝上篩板。

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