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氣相色譜分析是指在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，分析譜圖的不精確不僅有人為原因，也有儀器的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，能夠給出儀器故障的數(shù)據(jù)，為分析人員進(jìn)行診斷及修復(fù)帶來極大的方便。為了減少故障及盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定，以盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。
那么氣相色譜儀常見的故障有哪些呢？
儀器啟動(dòng)不正常
指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。
溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
點(diǎn)火不正常
指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
出部分反峰
指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
出峰后零點(diǎn)偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件。
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
G.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
基流過大、無法調(diào)零
指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
基線扭動(dòng)
指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：
1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小：
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。
3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
基線漂移過大
儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
進(jìn)樣不出峰
指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因，請按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。
噪聲過大
氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí)，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進(jìn)行老化。
全部出反峰
指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
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