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吹掃捕集的原理以及使用時需要注意的幾點因素

來源:廣州踏實德研儀器有限公司   2022年06月30日 18:08  
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。
 
原理:
 
吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。
 
為使測定結(jié)果準確,采用吹掃捕集測定時必須注意以下因素:
 
1.溫度
 
吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求;
捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度;
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。
 
2.吹掃流速與時間
 
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小;
原則上講,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。
 
3.解析條件
 
解析流速解析時的載氣流速主要取決于所用色譜柱;
解析溫度解析溫度過低,解析緩慢并可能解析不*。解析溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。

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