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分析手性色譜柱譜圖中異構體的分離度下降原因

來源:上海漢堯儀器設備有限公司   2022年08月13日 06:17  
  手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學異構體拆分的目的。要實現手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結果。這些相互作用通過影響包埋復合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結果。由于這種作用力較微弱,因此需要仔細調節、優化流動相和溫度以達到最佳分離效果。
  分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化,或者色譜柱受損柱效發生了變化。首先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發生了變化導致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。如果分離度在短時間內急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長時間內慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護柱或者更換分析柱。

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