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拍攝高質量的透射電鏡照片要注意哪些細節

來源:奧達科學有限公司   2023年02月24日 09:12  
   透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,TEM)是使用廣泛的電子顯微鏡之一,和掃描電子顯微技術共同組成了電子顯微學的“兩大支柱”。TEM的測試原理是利用透過樣品的電子進行成像和結構分析,由于電子的穿透能力較弱,樣品的厚度、導電性、磁性和分散性等特征對測試結果的好壞起到直接的影響。因此,相比于掃描電鏡樣品的制備,透射電鏡的制樣更加復雜和精細,對于不同的材料應當根據其特性并采用合適的制樣方法。在本文中,我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類制樣方法。
  TEM常用的載樣工具制成桿狀,稱樣品桿,針對不同的測試需求有不同的樣品桿,樣品搭載在支撐網(通常是銅網)里并放在樣品桿前端,每個樣品桿最多只能放1~2個銅網。使用樣品桿載樣的優點在于,載樣工具的體積小、所占空間也小,可以設置在物鏡內部的上半端,有利于提高電鏡分辨率。缺點是不能同時放入太多樣品網,更換樣品必須破壞一次樣品室的真空,效率較低。
  要想攝制出一張高質量的TEM照片,首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。金屬薄膜樣品在最終減薄以前,要盡可能磨得薄一些,最好在30μm以下,不要超過50μm。最終減薄可以用離子減薄儀,離子束與樣品表面夾角一般在15-18°。角度大時減薄時間短些,反之時間長。離子減薄以后的樣品薄區大,但減薄所需時間較長,一般需幾個至十幾個小時。雙噴電解減薄儀的減薄時間很短,一般在0.5min左右。關鍵環節是選擇合適的電解液,并滿足電解液所需的溫度。需要低溫時,要根據溫度要求來選擇液氮、干冰或冰塊,以防試樣氧化。
  制備粉末樣品的關鍵是要做好支持膜,并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察,以免在電子束的照射下,支持膜破裂。
  照相前,要調好電壓對中、電流對中、亮度對中,消除像散,使物鏡光闌孔與中心透射斑點同心。用5倍的雙目鏡協助,對圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區域作為拍攝對象,盡可能使圖像充滿拍攝區域,把主要的觀察對象放在熒光屏中心。FULL-HALF(全張-半張)轉換旋鈕要旋轉到位,如果不到位,會出現圖像分割不均現象,底片無法正常使用。
  薄膜樣品用200kV加速電壓,曝光時間一般是:明場2.5-5s;暗場5-8s;衍射花樣16-30s。拍攝明場時,如果熒光屏中有空白(圖像沒有充滿熒光屏)時,曝光時間要按曝光表的指示值增加一檔,實際上是減去空白處對亮度的貢獻。
  粉末樣品先用低檔加速電壓,烘烤一下支持膜,待支持膜穩定以后,再提高加速電壓。只要亮度能滿足要求,就應盡量采用低的加速電壓。照相時,如果發現支持膜不穩定,不要急于拍照,以免照出的像不清晰。因為電鏡像放大倍數達數萬倍,盡管試樣有很小的漂移,在照片中誤差也會很大。

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