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原子吸收AAS--元素分析方法--鉻Cr

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年08月30日 17:55  

1. 基本特性:
   原子量 51.996
   電離電位 6.8 (ev)
   離解能 4.4 (ev)

2. 樣品處理:
   HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
   Na2O2;
3. 分析條件:
    分析線 357.9 nm
    狹縫 0.4 nm
    空心陰極燈電流(w) 5.0 mA
    空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素    譜線(nm)
        Sm      359.3
        Ne      359.4
   化學(xué)干擾:
       許多元素,但需加入1% Na2SO4分離所有干擾.

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加熱的水中,冷卻后用去離子水稀釋至500毫升.
      <2> 1.00g純金屬鉻溶解于鹽酸中并稀釋至1升.
   分析液:
     在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量鹽酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 8
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.031
   線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
   波長nm      相對(duì)靈敏度 
    357.9         1.0
    359.4         1.7
    360.5         2.2
    425.4         3.0
    427.5         3.8
    429.0         4.5
7. 火焰發(fā)射:
   火焰     狹縫(nm)       波長(nm)
 N2O-C2H2    0.2            425.4

鉻也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1        70        20           150
        2        150       15           550
        3        440       6            2500
        4        460       4            2600

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 2.14
                              自吸法 5.03
   (3) 線性范圍(Pg) : 2000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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