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低合金鋼-鋁含量的測(cè)定-原子吸收光譜法

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年12月23日 21:35  

 

低合金鋼-鋁含量的測(cè)定-原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測(cè)定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的鋁含量。
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%0.2%鋁含量的測(cè)定。
2 原理
試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸在微波消解爐中制備成溶液,加高氯酸冒煙除氟。將試樣溶液吸噴到氧化亞氮-空氣火焰中,在原子吸收光譜儀309.3nm波長處,測(cè)定鋁的吸光度。計(jì)算出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1氯化鉀
3.2純鐵 99.99%
3.3 鹽酸, ρ 約1.19g/mL
3.4硝酸,ρ 約1.42g/mL
3.5氫氟酸,ρ 約1.15g/mL
3.6高氯酸,ρ 約1.67g/mL
3.7鹽酸,1+1
3.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL
稱取0.5000g高純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95%) ,至0.0001g,置于塑料杯中,加20mL氫氧化鈉溶液(200g/L)在水浴上加熱溶解,加100mL水,滴加鹽酸(1+1)至出現(xiàn)白色絮狀物并溶解,再加10mL鹽酸(1+1),冷卻。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1000μg 鋁。
4 儀器
4.1 MDS-2100型微波消解爐
4.2原子吸收光譜儀
4.1 原子吸收光譜儀,備有空氣-乙炔燃燒器,鋁空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鋁的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)量十次吸光度,計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液),測(cè)量十次吸光度,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%


 
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取0.50g試樣,至0.0002g
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 試料處理
將試料置于消解罐中,加入3mL鹽酸,1mL硝酸,1mL氫氟酸,待劇烈反應(yīng)結(jié)束后,擰緊蓋子,在微波消解爐中,按設(shè)定好的程序進(jìn)行消解。消解程序?yàn)椋汗β?/span>40%(4,壓力120kpa , 時(shí)間(TIME45min,(TAP)30min,程序結(jié)束,等罐內(nèi)壓力降為零時(shí)取出消解罐,將罐內(nèi)溶液移入聚四氟乙烯燒杯中,加入4mL高氯酸,加熱冒煙至近干,加入5mL鹽酸(1+1),溫?zé)崛芤喝芙恹}類,冷卻后移入50mL容量瓶中,加0.1g氯化鉀,待溶解后用水稀釋至刻度,混勻。
試樣中含鋁量大于0.05%時(shí),稀釋至一定倍數(shù)后進(jìn)行測(cè)定。
5.4 測(cè)量
將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中,于309.3nm波長處,測(cè)定鋁的吸光度。
5.5 工作曲線的繪制
稱取1.000g純鐵7份,置于200mL石英燒杯中,加4mL鹽酸,8mL硝酸,8mL水,加熱溶解,加4ml高氯酸,繼續(xù)加熱冒煙至近干,取下,加10mL鹽酸(1+1),加熱溶解鹽類,冷卻后移入100mL容量瓶中,分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、50、100、200、300、500、700μL,再加入0.1g氯化鉀,待溶解后,用水稀釋到刻度,混勻。在原子吸收光譜儀上,于309.3nm波長處,測(cè)定鋁的吸光度。以鋁濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
 

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