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一、關于鄰苯二甲酸酯 鄰苯二甲酸酯是一種化合物（Phthalate Esters PAEs）又稱酞酸酯，類似普通植物油的清澈液體，有少許或者沒有氣味，它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應的產(chǎn)物，是世界上生產(chǎn)量大、應用面廣的人工合成有機化合物之一，主要用作增塑劑。另外它還可用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、香味品、潤滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料，其中用量大的是塑料增塑劑，約占其總產(chǎn)量的80％。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會對人體激素產(chǎn)生影響，影響兒童發(fā)育，干擾荷爾蒙分泌；還可能損害人體肝臟、腎臟等，有致癌風險。 歐盟新頒布的關于鄰苯二甲酸鹽的新指導標準（第2005/84/EC），將于2007年1月16日起開始執(zhí)行。該新標準將取代現(xiàn)歐盟各成員國實施的不同的對鄰苯二甲酸鹽的強制執(zhí)行標準，并取代歐盟以前所實施的臨時措施。根據(jù)歐盟新標準的要求，DEHP（鄰苯二甲酸二己酯）、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）和BBP（鄰苯二甲酸苯基丁酯）將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應的DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯），DIDP（鄰苯二甲酸二異癸酯）和DNOP（鄰苯二甲酸二辛酯）也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6種成分的含量不得超過0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個月以下嬰童的玩具、服裝和護理品，還包括了其他年齡段兒童使用的可能會被放進口中的所有物品。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過0.1%。 所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過0.1%。丹麥對鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項含量要求外，針對小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種己二酸二 （2-乙基己基）酯（DEHA） 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）鄰苯二甲酸二乙酯（DEP） 鄰苯二甲酸二丙酯（DPrP） 鄰苯二甲酸二乙酯（DIBP）鄰苯二甲酸二戊酯（DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） 鄰苯二甲酸二己酯（DHP） 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）鄰苯二甲酸二正壬酯（DNNP） 二、常用的檢測方法： 目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測方法：分析檢測方法主要有氣相色譜法（GC）、液相色譜法（LC）、紅外光譜法（IR）和薄層色譜法（TLC），其中應用為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測器（MSD）的氣相色譜法。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用，對HPLC和LC-MS的研究也越來越多。 氣相色譜法（GC）:GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物，對大多數(shù)化合物有較好的分離，能夠滿足分析的要求，但對于碳原子數(shù)較多的異構體化合物（如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等）分離效果較差，峰形重疊，檢出限較，影響了準確的定性和定量。 液相色譜法（LC）:近年來，液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水作為流動相進行反相梯度洗脫；其測試效果和回收率都比較讓人滿意。 三、HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案 1、樣品前處理方法 如下流程圖所示進行樣品前處理，參考標準：EN14372.  2、HPLC測試6P 儀器：ULC-200（深圳華唯計量技術開發(fā)有限公司） 檢測器：ULC-200-UV 波長：224nm 測試條件：ODS柱 4.6*250； 流動相：乙腈：甲醇：水=90：10：0.5； 柱溫：30℃ 下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖：從圖中我們可以看出，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構體混合物，在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠遠低于歐盟的1000ppm的管控限值。  3、重復性測試驗證 保留時間重復性：下圖為BBP5次測試疊加譜圖，從圖中我們可以看出，ULC-200有著優(yōu)良的保留時間重復性。這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定。  從上表我們可以看出，測試結果偏差一般不會超過3%（因為測試過程中因為流動相不夠中斷過一次，實際直接測試數(shù)值比上表中更好）。*六種鄰苯二甲酸鹽的測試需求。 | |
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