1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置:Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng);

色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm，1.9μm;P/N:227-30922-02);

固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 60 mg/3 mL (P/N:380-00855-03);

混標(biāo)溶液:SHIMSEN10種真菌毒素混標(biāo)溶液(貨號(hào):380-03538)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1mm，1.9μm;P/N:227-30922-02)

流 速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱 溫:50°C
流動(dòng)相: A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)
梯度洗脫程序如下:

質(zhì)譜條件

離子化模式:ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描

碰撞氣:氬氣

霧化氣:氮?dú)?2.5L/min
接口溫度: 400°C

加熱模塊溫度:500°C

掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

加熱氣:空氣 3.0L/min

干燥氣:氮?dú)?3.0L/min

DL 溫度:150°C

各化合物 MRM 參數(shù)見(jiàn)下表

1.3 樣品前處理

將0.2、0.4、1.0、2.0、4.0ng/mL 系列薏苡仁基質(zhì)混合對(duì)照品溶液(以黃曲霉毒素B1計(jì))進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。薏苡仁基質(zhì)中10種真菌毒素線(xiàn)性相關(guān)性良好，r均大于0.995，準(zhǔn)確度在 93.4%~108.9%之間。

對(duì)薏苡仁空白樣品進(jìn)行高、中、低濃度(以黃曲霉毒素B1計(jì)，分別為0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，各添加濃度平行3份樣品考察回收率，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為61.3%-97.4%。