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聚焦前處理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測定
食品前處理觀光BUS 要發(fā)車了！
今天的觀光主題是三大致癌物質之一，N-亞硝胺類化合物檢測過程中的前處理環(huán)節(jié)。
來不及解釋了快上車！
新國家標準GB 5009.26-2023中，第二法QuEChERS-氣相色譜-質譜/質譜法由于操作簡便，耗時少，節(jié)省試劑，回收率穩(wěn)定，適合大批量樣品處理等優(yōu)點，受到分析工作者的廣泛關注。
此前，島津已有完整的分析方案供大家參考。
但是，在新標準方法的實際應用過程中，不少老師還是會碰到前處理凈化效果不好、無法滿足分離要求等等問題，小編總結了該項目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細節(jié)（文末含SHIMSEN QuEChERS 基質分散固相萃取產品推薦），讓我們一起乘坐前處理觀光BUS出發(fā)！
?注意！前處理！
前處理·第一站：提取
★樣品分為干制品與鮮樣品，干制品加入5mL水，有濕潤與分散樣品作用，提高提取率。
★提取溶劑為乙腈，提取時間短，高效。目標物溶解性較強、而雜質溶解度小、提取效率最佳。
★目標物附近的雜峰可能是乙腈不純，建議選擇純度更高的乙腈。
上圖 0.5ng/mL 標樣
下圖 乙腈溶劑空白
標品質量色譜圖 NDMA 濃度0.5ng/mL
*有干擾出峰和無干擾出峰，使用不同純度的乙腈
★-20℃冷凍20min：沉淀蛋白、油脂，特別是油脂較多的樣品；降低鹽析時產生的熱量。
★陶瓷均質子1粒：使萃取鹽與樣品充分，充分鹽析。
★4g硫酸鎂和1g氯化鈉：鹽析作用。
★鹽析有些干物質難以渦旋起來，建議鹽析時手動劇烈振搖，或者反轉離心管渦旋。
★10℃冷凍離心：沉淀蛋白、油脂。轉速要夠。
左圖：加均質子手動搖散后渦旋2min后的圖。
加入均質子，鹽析時不容易出現結塊現象。
反轉離心管渦旋，混勻效果更佳
前處理·第二站：凈化
★PLS-A填料，極性基團嵌入反相基底，有更強的除脂除雜能力。
★150mg PLS-A填料，比其他等效填料用量少，造價低，易混勻。
★ 加5mL水的目的是活化填料。
★ 建議全程使用手搖代替渦旋的方式，保證填料與樣品的徹底混勻，全程使用冷凍離心機，避免油脂乳化分層困難。
不同填料凈化效果對比(樣品加標，0.5μg/kg)
前處理·第三站：除水
★這一步除水，建議加入凈化液后立即手動搖散2min，避免結塊。
加了凈化液不搖散，直接上渦旋儀2min
手動搖散2min
島津站：耗材整體解決方案
前處理BUS到站啦！
敬請期待下次發(fā)車〉〉〉
產品詢價
SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包
P/N：380-00147-03
SHIMSEN QuEChERS PLS-A凈化管
P/N：380-00147-04
SHIMSEN QuEChERS 除水管
PN：380-00147-07
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