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食安無憂 | QSight LC-MSMS應對植物源性食品中331種農藥及其代謝物的測定---GB 23200.121-2021
2021年9月3日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》正式實施。該標準適用于植物源性食品中331種農藥及其44個代謝物(共計375種組分)殘留量的測定，是國內首個單針測定農藥殘留品種最多的LC-MS/MS國標，采用GB2763標準檢測方法，權威性更強，涉及數量多，種類繁，既涉及到劇毒禁用有機磷及氨基甲酸酯類農藥，又涉及到常用農藥品種如三唑類殺菌劑及苯甲酰脲類殺蟲劑，覆蓋范圍廣，同時涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅果和香辛料、植物油類12大類農產品，全面覆蓋植物源性食品。
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珀金埃爾默公司參照GB 23200.121-2021標準，建立了完善的分析方法及相應的整體解決方案，可直接進行方法的轉移，無需進行方法開發，大大提高分析效率，同時可獲得優異的靈敏度，完全滿足實驗室的分析要求。
樣品處理
蔬菜和水果的取樣量按照相關標準的規定執行，食用菌樣品隨機取樣1 kg。樣品取樣部位按照GB 2763的規定執行。對于個體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理；對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小片或截成小段后處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。
取谷類樣品500 g，粉碎后使其全部可通過425 μm的標準網篩，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料、茶葉、堅果和香辛料各500 g，粉碎后充分混勻，放入聚乙烯瓶或袋中。
植物油類攪拌均勻，放入聚乙烯瓶中。
樣品貯存
將試樣按照測試和備用分別存放。于-18°C條件下保存。
樣品處理
蔬菜、水果、食用菌和糖料
稱取10 g試樣 (精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液使用150 mg無水硫酸鎂、25 mg PSA)；對于顏色較深的試樣，離心管中另加入GCB(每毫升提取液使用2.5 mg)，渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測定。
谷物、油料和堅果
稱取5 g試樣(精確至0.01g)于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL乙腈-醋酸溶液、6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液使用150 mg無水硫酸鎂、50 mg C18和50 mgPSA)，渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測定。
茶葉和香辛料
稱取2 g試樣 (精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL乙腈-醋酸溶液、6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液使用150 mg無水硫酸鎂、50 mg C18、50 mgPSA和25 mg GCB)，渦旋混勻1 min，4200 r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測定。
植物油
稱取2 g試樣 (精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中，加入5 mL水。加入10 mL乙腈、4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min，吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中 (每毫升提取液使用150 mg無水硫酸鎂、50 mg C18和50 mgPSA)，渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測定。（注：測定磺酰脲類除草劑、環己烯酮類除草劑 (烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亞砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶)、三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑(雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺)、氟啶胺、螺蟲乙酯及其代謝物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代謝物CCIM和導噁唑草酮-二酮腈時，PSA的用量降低至每毫升提取液5 mg(蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油)和10 mg(谷物、油料、堅果)。
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數
色譜柱：Brownlee SPP C18 100x2.1 mm，2.7 μm(貨號：N9308404)
柱溫：40°C
流速：0.3 mL/min
進樣量：2 μL
表1.375種農殘類化合物的液相色譜梯度洗脫表
質譜參數
儀器采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿質譜儀，離子源參數及目標化合物質譜參數見表2和表3(見附件)。
表2.質譜離子源參數
本方法采用一針進樣，通過Time Managed MRM正負切換模式同時測定331種化合物及其45種代謝物，共375個化合物，其中365種化合物采用正離子模式采集，10種化合物采用負離子模式采集。圖1中展示了375種化合物的提取離子疊加譜圖，圖2中是單獨10個負離子化合物的提取離子色譜圖。經過優化色譜洗脫條件，圖3展示了不同保留時間的部分農藥化合物的提取離子色譜圖。各個化合物峰型對稱，軟件中Timed MRM功能自動完成375個化合物的駐留時間分配，保證每個色譜峰上有足夠的采集點數，以便獲得準確的結果及優異的重復性，不同流出時間的代表性化合物的色譜圖采集點數情況示例詳見圖4。
向下滑動查看圖1-4全部內容
采用以上3.1前處理步驟，處理陰性蘋果樣品作為空白基質，稀釋375種化合物的混合標準溶液，制成2ng/mL-200 ng/mL 的系列校準標準溶液，并繪制標準曲線，采用外標法進行定量分析。圖5為隨機挑選的不同流出時間的化合物的標準曲線情況。其中全部化合物在線性范圍內，線性關系均較好，相關系數R2均大于0.995。
圖5.部分代表性化合物在蘋果基質中的標準曲線情況（點擊查看大圖）
參考文獻
GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》
附件
表3.375種農殘類化合物質譜參數列表
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