前期準(zhǔn)備
首先要對儀器進(jìn)行全面檢查,查看電源線是否連接完好,各部件是否處于正常位置,比如混合容器是否干凈無破損,振蕩部件是否能正常工作等。
準(zhǔn)備好待測油樣,確保油樣沒有受到污染,并且按照規(guī)定的方法進(jìn)行取樣和保存。同時,準(zhǔn)備好符合標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾水,以及試驗所需的指示劑,如溴甲酚綠和溴甲酚紫,注意指示劑要在有效期內(nèi)使用。
打開儀器電源,讓儀器進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時間通常根據(jù)儀器型號的不同而有所差異,一般為 10 - 30 分鐘,使儀器內(nèi)部的電子元件和溫控系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
樣品處理
按照儀器的操作說明,使用精準(zhǔn)的液體注入裝置,分別量取等體積的待測油樣和蒸餾水,注入到混合容器中。例如,若規(guī)定量取 20mL,就必須嚴(yán)格控制油樣和蒸餾水的體積均為 20mL,以保證試驗的準(zhǔn)確性。
啟動振蕩部件,讓混合容器中的油樣和蒸餾水充分振蕩混合。振蕩時間和振蕩強度要按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置,通常振蕩時間為 5 - 10 分鐘,確保水溶性酸能夠充分溶解到蒸餾水中。
溫控與靜置
振蕩結(jié)束后,將混合容器放入溫控系統(tǒng)中,設(shè)置好試驗所需的溫度,如對于某些油樣可能需要將溫度控制在 70 - 80℃。溫控系統(tǒng)會自動將混合液加熱到設(shè)定溫度,并保持穩(wěn)定。
在設(shè)定溫度下保持一定時間后,停止加熱,讓混合液在溫控系統(tǒng)中靜置,使油層和水層能夠清晰分離。靜置時間一般為 10 - 15 分鐘,具體時間可根據(jù)油樣的性質(zhì)和試驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整。
比色測定
用移液管小心抽取下層的水抽出液,注意不要吸入油層。將適量的水抽出液放入比色皿中,并加入規(guī)定量的指示劑,輕輕搖勻,使指示劑與水抽出液充分反應(yīng)。
將比色皿放入比色系統(tǒng)中,關(guān)閉比色室蓋子,啟動比色測定程序。儀器的比色系統(tǒng)會自動對溶液進(jìn)行檢測,通過與標(biāo)準(zhǔn)色卡數(shù)據(jù)庫對比分析,計算出對應(yīng)的 pH 值,并在顯示屏上顯示出來。
數(shù)據(jù)記錄與處理
待測定完成后,記錄下儀器顯示的 pH 值等數(shù)據(jù)。如果儀器具備數(shù)據(jù)存儲功能,可以將數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲,方便后續(xù)查詢和統(tǒng)計。
按照試驗標(biāo)準(zhǔn)的要求,對測定結(jié)果進(jìn)行判斷,確定待測油樣的水溶性酸含量是否符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。如果需要多次測定,應(yīng)按照上述步驟重復(fù)操作,取多次測定結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。
試驗結(jié)束后,關(guān)閉儀器電源,清理試驗所用的器具,如混合容器、比色皿、移液管等,將儀器恢復(fù)到初始狀態(tài),為下一次試驗做好準(zhǔn)備。
儀器維護(hù)
每次使用完畢后,要及時清理混合容器、比色皿等與樣品接觸的部件,避免殘留的樣品影響下一次試驗結(jié)果??梢允褂谜麴s水沖洗這些部件,必要時使用專用的清潔劑,但要注意清潔劑不能對部件造成腐蝕。
定期檢查儀器的各部件是否正常工作,如溫控系統(tǒng)的控溫精度是否在允許范圍內(nèi),振蕩部件的振蕩強度是否穩(wěn)定,光學(xué)傳感器是否清潔無污漬等。如果發(fā)現(xiàn)部件出現(xiàn)故障,應(yīng)及時進(jìn)行維修或更換。
對于光學(xué)部件,如比色系統(tǒng)的光源和光學(xué)傳感器,要避免受到強光直射和劇烈震動,定期用專用的鏡頭紙進(jìn)行擦拭,保持其清潔,以保證比色的準(zhǔn)確性。
樣品與試劑要求
待測油樣的取樣和保存必須嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,防止油樣在運輸和保存過程中受到污染或發(fā)生性質(zhì)變化。如果油樣中含有雜質(zhì),應(yīng)先進(jìn)行過濾處理,去除雜質(zhì)后再進(jìn)行試驗。
蒸餾水的質(zhì)量對試驗結(jié)果影響很大,必須使用符合標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾水,避免水中含有雜質(zhì)或礦物質(zhì)影響測定結(jié)果。指示劑的使用要嚴(yán)格按照規(guī)定的濃度和用量,不能隨意更改,否則可能導(dǎo)致顏色變化不明顯或不準(zhǔn)確。
操作規(guī)范
操作人員在進(jìn)行試驗時,要嚴(yán)格按照儀器的操作說明書和試驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作,不得擅自更改操作步驟和參數(shù)設(shè)置。例如,振蕩時間、溫控溫度等參數(shù)都不能隨意調(diào)整,否則會影響試驗結(jié)果的可靠性。
在抽取水抽出液和進(jìn)行比色操作時,要小心謹(jǐn)慎,避免操作不當(dāng)導(dǎo)致樣品損失或污染。同時,要注意個人防護(hù),如佩戴手套、護(hù)目鏡等,防止化學(xué)試劑對人體造成傷害。
環(huán)境要求
儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)、干燥、通風(fēng)良好的實驗室環(huán)境中,避免陽光直射、劇烈震動和腐蝕性氣體的影響。實驗室的溫度和濕度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi),一般溫度為 15 - 30℃,相對濕度不超過 75%,以保證儀器的正常工作和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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