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巖征儀器-聚四氟乙烯攪拌加熱高溫反應(yīng)釜操作使用

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年07月24日 15:09  

二、操作步驟

1. 裝料與密封

  • 將 PTFE 內(nèi)襯放入金屬釜體,緩慢加入反應(yīng)物料(液體物料沿內(nèi)襯壁倒入,固體物料輕放,避免劃傷內(nèi)襯)。

  • 安裝攪拌槳:確保攪拌槳底部與內(nèi)襯底部留有 5~10mm 間隙(防止摩擦),槳葉浸入物料中(避免空轉(zhuǎn)導(dǎo)致局部過熱)。

  • 蓋緊釜蓋:對齊釜蓋與釜體的定位標(biāo)記(確保密封面同心),均勻擰緊周邊緊固螺栓(按對角順序分步擰緊,避免受力不均導(dǎo)致密封失效),螺栓預(yù)緊力適中(過緊可能壓裂內(nèi)襯,過松則密封不良)。

2. 升溫與攪拌啟動

  • 設(shè)定參數(shù):根據(jù)反應(yīng)工藝,在溫控儀上設(shè)定目標(biāo)溫度(≤PTFE 內(nèi)襯耐溫上限,通常≤200℃,避免長期接近 260℃導(dǎo)致內(nèi)襯老化),攪拌轉(zhuǎn)速(一般 50~1000rpm,根據(jù)物料粘度調(diào)整,高粘度物料需降低轉(zhuǎn)速,防止電機過載)。

  • 逐步升溫:啟動加熱系統(tǒng),建議采用 “階梯升溫” 方式(如從室溫→50℃→100℃→目標(biāo)溫度),避免溫度驟升導(dǎo)致內(nèi)襯受熱不均而變形。同時啟動攪拌,觀察物料混合狀態(tài),確保無飛濺、無卡槳。

3. 反應(yīng)過程監(jiān)控

  • 實時監(jiān)測:每隔 10~30 分鐘記錄溫度、壓力(若為高壓反應(yīng))、攪拌狀態(tài),若發(fā)現(xiàn)溫度異常(超過設(shè)定值 ±5℃)、壓力驟升 / 驟降、攪拌異響,需立即停止加熱,待溫度降至安全范圍后排查原因。

  • 高壓反應(yīng)注意事項:若反應(yīng)會產(chǎn)生氣體(如放熱反應(yīng)產(chǎn)氣),需密切關(guān)注壓力表,當(dāng)壓力接近安全閥起跳壓力時,緩慢打開排氣閥卸壓(卸壓速率≤0.1MPa/min,避免壓力驟降導(dǎo)致物料暴沸)。

  • 禁止操作:反應(yīng)過程中不得打開釜蓋或松動螺栓;不得用冷水直接沖洗高溫釜體(防止金屬外殼驟冷開裂);攪拌系統(tǒng)故障時,需先停加熱、卸壓,再檢修,禁止帶壓維修。

4. 反應(yīng)結(jié)束與后處理

  • 降溫卸壓:反應(yīng)完成后,先關(guān)閉加熱,保持攪拌至溫度降至 50℃以下(若物料易凝固,可適當(dāng)延長攪拌時間),然后關(guān)閉攪拌,緩慢打開排氣閥(逆時針旋轉(zhuǎn) 1/4 圈),卸壓(壓力表指針歸 0)。

  • 拆卸與清理:松開緊固螺栓(按對角順序逐步松開,避免釜蓋受力不均),取出 PTFE 內(nèi)襯,倒出反應(yīng)產(chǎn)物。用純水或合適溶劑清洗內(nèi)襯、攪拌槳及密封面(避免殘留物料腐蝕內(nèi)襯),清洗后晾干,檢查內(nèi)襯是否完好。

  • 設(shè)備復(fù)位:將內(nèi)襯、攪拌槳、密封墊片等部件按原位放回,關(guān)閉電源,整理操作區(qū)域,記錄設(shè)備使用情況(如反應(yīng)時間、溫度、壓力及異常現(xiàn)象)。


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