在工業生產及相關領域中,二氯甲烷(分子式CH?Cl?)憑借其出色的溶解性,在工業溶劑、中間體、冷卻劑等方面發揮著重要作用,同時在醫藥制備、實驗室和制藥工業中也有著重要的地位。而酸度作為二氯甲烷產品的關鍵技術指標之一,其精準測定對于保證產品質量、確保生產過程穩定以及滿足相關行業標準要求具有重要意義。為此,本方案采用CT-1Plus全自動電位滴定儀對溶劑中的二氯甲烷酸度進行測定,旨在提供一種高效、準確的檢測方法。
一、儀器與試劑準備
(一)儀器配置
本次測定所使用的儀器為CT-1Plus全自動電位滴定儀,該儀器性能穩定,能夠滿足高精度滴定的需求。同時,配備了pH-102電極,用于精準感知滴定過程中的電位變化;20mL高精度計量管,確保滴定劑的精確添加;以及100mL滴定杯,作為滴定反應的容器。
CT-1Plus電位滴定儀圖
(二)試劑配置
滴定劑選用氫氧化鈉標準溶液,其滴定度為0.01mol/L,該濃度的標準溶液能夠與二氯甲烷中的酸性物質發生準確的中和反應。溶劑采用純水,以避免其他雜質對滴定結果產生干擾。
二、測定方法
本次測定采用酸堿滴定與電位滴定相結合的方式。具體步驟如下:
1.取適量樣品(約100mL)于分液漏斗中,加入100mL純水,振蕩5分鐘,使樣品中的酸性物質充分轉移到水相中。
2.靜置分層后,從分液漏斗中分離出有機相,將水相轉移到滴定杯內。
3.將滴定杯置于滴定臺上,插入電極,選擇二氯甲烷酸度滴定方法,用氫氧化鈉標準溶液滴定到終點。
三、儀器參數設置
為保證測定結果的準確性和重復性,對CT-1Plus電位滴定儀進行了以下參數設置:
· 最小滴定體積:20μL,確保在接近終點時能夠精確控制滴定劑的加入量。
· 最大滴定體積:20μL,與最小滴定體積一致,保證滴定過程的均勻性和穩定性。。
· 攪拌速度:200,使溶液在滴定過程中充分混合,保證反應均勻進行。
· 每滴間隔:1000ms,為反應提供足夠的時間,確保滴定反應充分。
· 終點模式:微分閾值判定,通過監測電位的微分變化來準確判斷滴定終點。
· 微分設置:200,以提高終點判斷的靈敏度和準確性。
四、測試數據與結果分析
(一)測試環境條件
測試時的環境溫度為23℃,環境濕度為55%,在此條件下進行測定,可減少環境因素對測試結果的影響。測試時間較短,僅為2min,體現了該方法的高效性。
(二)測試數據
序號 | 樣品量/g | 終點體積/mL | 含量結果/ppm | 平均值/ppm |
1 | 136.5 | 0.7170 | 2.44 | 2.51 |
2 | 130.2 | 0.7235 | 2.58 |
CT-1Plus電位滴定儀測二氯甲烷的酸度數據表
CT-1Plus電位滴定儀測二氯甲烷的酸度圖譜
(三)結果分析
從測試數據來看,兩次平行實驗的含量結果分別為2.44ppm和2.58ppm,平均值為2.51ppm。兩次結果的偏差較小,說明該測定方法具有良好的重復性。經CT-1Plus全自動電位滴定儀測定,溶劑中二氯甲烷的酸度約為2.51ppm,該結果準確反映了樣品中的酸度情況。
綜上所述,CT-1Plus全自動電位滴定儀測定溶劑中二氯甲烷酸度的方法操作簡便、高效、準確,能夠滿足工業生產及相關領域對二氯甲烷酸度檢測的需求,是一種可靠的檢測方法。
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