防腐劑的合理添加是為了抑制微生物滋生,延長彩泥保質期。但過少可能導致產品易變質,過多則存在安全隱患。
根據GB/T 37508-2019,測定彩泥中防腐劑含量的方法是高效液相色譜法,其原理是:試樣中2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮經超聲提取、過濾,用高效液相色譜測定,根據保留時間定性,外標法定量。
實驗涉及標準溶液的配置:
標準物質:2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮,純度不小于98.0%。
標準儲備液:分別稱取10mg(精確到0.1mg)2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(標準物質)、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(標準物質)、苯酚(標準物質)和1,2-芐基異噻唑啉-3-酮(標準物質)于4個不同的10mL容量瓶中,再用赫施曼瓶口分配器分別加入甲醇(色譜純)溶解,接近刻度線1cm時再滴加定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為1000mg/L的標準儲備液。0~4℃下保存,標準儲備液有效期為3個月。
混合標準中間溶液:用Miragen電子移液器依次移取0.5mL 2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1mL 5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL 1,2-芐基異噻唑啉-3-酮標準儲備液(標準儲備液)于同一10mL容量瓶中,用瓶口分配器分別加入甲醇(色譜純),接近刻度線1cm時再滴加定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮濃度為50mg/L、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮濃度為100mg/L、苯酚濃度為200mg/L、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為200mg/L的混合標準中間溶液。
混合標準工作溶液:用5mL規格的Miragen電子移液器,單吸多排模式,設置5個體積:0.1、0.2、0.4、1、2mL,將5個體積的混合標準中間溶液分別加入于5個10mL容量瓶中,用瓶口分液器分別加入甲醇(色譜純),接近刻度線1cm時再滴加定容至刻度,搖勻,得到5個不同濃度的混合標準工作溶液。混合標準工作溶液中各組分濃度見表1。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。Miragen電動移液器還可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數且各段體積可調,可實現單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調用,更加可靠、便捷。
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