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拉曼顯微鏡標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)流程

來源:碧彥(上海)儀器技術(shù)有限公司   2025年08月06日 10:50  
  以下是拉曼顯微鏡標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)流程的關(guān)鍵細(xì)節(jié)描述:
  前期準(zhǔn)備?
  1. 設(shè)備狀態(tài)檢查:確認(rèn)儀器各部件無損傷,電源連接正常。打開儀器后觀察指示燈狀態(tài),確保正常運(yùn)行。
  2. 環(huán)境控制:實(shí)驗(yàn)室溫度控制在(15-25)℃,相對濕度≤65%,避免溫濕度波動影響校準(zhǔn)精度。
  3. 預(yù)熱穩(wěn)定:按說明書要求預(yù)熱激光器,使光源輸出穩(wěn)定。
  核心校準(zhǔn)步驟?
  1. 激光器校準(zhǔn)?
  - 波長校準(zhǔn):使用低壓原子譜線燈作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,選取多條不同波數(shù)段的原子發(fā)射譜線,測量其半峰寬并計(jì)算平均值,確保激光波長準(zhǔn)確性。
  - 功率調(diào)節(jié):根據(jù)樣品特性選擇合適的激光功率,避免過高導(dǎo)致樣品燒灼或過低影響信號強(qiáng)度。
  2. 光譜分辨力校準(zhǔn)?
  - 通過低壓原子發(fā)射譜線燈檢測光譜分辨力,要求全范圍平均≤10cm?¹。重復(fù)測量六次取算術(shù)平均值,確保儀器分辨能力達(dá)標(biāo)。
  3. 拉曼頻移校準(zhǔn)?
  - 示值誤差與重復(fù)性:選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量至少五個(gè)不同波數(shù)段的拉曼峰位。重復(fù)測量六次,計(jì)算頻移示值誤差和重復(fù)性,要求誤差不超過±4cm?¹,重復(fù)性≤1cm?¹。
  - 校準(zhǔn)曲線繪制:以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測頻移為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)值為橫坐標(biāo)作圖,進(jìn)行線性擬合,相關(guān)系數(shù)需≥0.995。
  4. 強(qiáng)度校準(zhǔn)?
  - 使用白色標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器響應(yīng)強(qiáng)度,確保不同樣品間的光信號可比性。
  操作注意事項(xiàng)?
  1. 光路調(diào)整:調(diào)整激光光束入射角度及收集光路,確保光路準(zhǔn)直且穩(wěn)定,可通過觀察綠色亮條紋優(yōu)化聚焦。
  2. 樣品準(zhǔn)備:固體樣品需表面光潔無污染;液體樣品避免氣泡;特殊樣品按需預(yù)處理。
  3. 安全規(guī)范:佩戴防護(hù)裝備,避免直視激光束。校準(zhǔn)后按順序關(guān)閉軟件和電源。
  長期維護(hù)?
  1. 定期校驗(yàn):按國家標(biāo)準(zhǔn)(如JJF1544-2015)進(jìn)行周期性校準(zhǔn),涵蓋光譜分辨力、頻移誤差等關(guān)鍵指標(biāo)。
  2. 清潔維護(hù):定期清潔光學(xué)元件,防止灰塵影響光路;存儲時(shí)保持干燥,避免光學(xué)部件霉變。
  通過以上步驟,可確保拉曼顯微鏡的測量精度和穩(wěn)定性,適用于科研、工業(yè)質(zhì)檢等領(lǐng)域。具體操作需結(jié)合儀器說明書和實(shí)際需求調(diào)整。

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