場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)是一種高分辨率的顯微鏡,廣泛應用于材料科學、生物學、醫學等領域,用于觀察樣品的微觀結構和形貌。
一、實驗準備
1、環境準備:確保實驗室環境干凈整潔,避免樣品受到污染。
2、設備檢查:檢查FESEM設備是否處于正常工作狀態,包括真空系統、電子槍、探測器等。
3、樣品準備:確保樣品表面平整干凈,無水無油,干燥3小時以上。對于非導電樣品,需要進行導電處理,如噴金、噴鉑等。
二、樣品處理與加載
1、樣品固定:
- 塊狀、片狀樣品:使用導電膠帶將樣品固定在樣品臺上。
- 粉末樣品:使用液體導電漿將粉末樣品固定在樣品臺上,用qi槍吹掃未固定的粉末。
2、樣品安裝:
- 將樣品臺放入樣品室,確保樣品臺與樣品座之間的接觸良好。
- 啟動真空系統,將樣品室抽至高真空狀態(10^-5至10^-7Pa)。
三、設備啟動與參數設置
1、啟動設備:
- 打開FESEM主機,等待系統自檢完成。
- 打開電腦,進入操作界面。
2、參數設置:
- 根據樣品的特性和需要的分辨率,設定加速電壓、工作距離、放大倍數等參數。
- 選擇合適的探測器模式(如二次電子、背散射電子等)。
四、樣品觀察與圖像獲取
1、尋找視野:
- 將樣品移動到電子束正中心位置,調整樣品高度,使樣品表面與電子束焦點重合。
- 使用低倍模式快速找到目標區域。
2、圖像調節:
- 調整亮度和對比度,使圖像清晰。
- 進行聚焦和消像散操作,獲得高分辨率圖像。
3、圖像獲取:
- 點擊“開始掃描”按鈕,啟動電子束掃描樣品。
- 根據需要調整參數,獲取清晰的圖像。
五、數據分析與保存
1、數據分析:
- 根據觀察到的顯微圖像,進行數據分析和結論。可以測量樣品的尺寸、形貌特征等。
2、圖像保存:
- 點擊“Freeze”按鈕凍結圖像,調整圖片分辨率、TV模式、掃速等參數。
- 保存圖像至指定路徑,確保文件名清晰、準確。
六、設備關閉與維護
1、關閉設備:
- 實驗結束后,關閉FESEM主機,確保設備處于安全狀態。
2、設備維護:
- 清潔樣品臺和樣品室,確保設備內部干凈。
- 定期檢查設備的真空系統和電子槍,確保設備長期穩定運行。
通過以上步驟,您可以快速上手操作場發射掃描電子顯微鏡,獲取高質量的微觀結構圖像。在操作過程中,請嚴格遵守設備操作手冊和安全規范,確保實驗順利進行。

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