使用自動苯胺點測定儀時，需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范和安全要求，以保證測定準(zhǔn)確性、儀器穩(wěn)定性及操作人員安全。以下是關(guān)鍵注意事項：

一、操作前準(zhǔn)備

儀器檢查

確認(rèn)電源、數(shù)據(jù)線連接穩(wěn)固，接地良好，避免漏電或干擾。

檢查核心部件：溫度傳感器（如鉑電阻）是否校準(zhǔn)（需定期按標(biāo)準(zhǔn)方法校準(zhǔn)，確保溫度誤差≤±0.1℃）、攪拌裝置（攪拌槳是否完好、轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn)）、自動加樣系統(tǒng)（管路是否通暢、無堵塞或泄漏）。

開機(jī)前檢查冷卻 / 加熱模塊是否正常（如加熱絲、制冷片是否工作），避免溫度失控。

樣品預(yù)處理

樣品需過濾（用無水硫酸鈉或定性濾紙）去除機(jī)械雜質(zhì)、水分（水會阻礙苯胺與樣品互溶，導(dǎo)致結(jié)果偏高），必要時進(jìn)行脫水處理（如加氯化鈣干燥）。

樣品需符合儀器適用范圍（如黏度不宜過高，避免堵塞管路）。

試劑要求

苯胺試劑需符合標(biāo)準(zhǔn)（如 GB/T 262 中規(guī)定的苯胺純度≥99.5%），且在有效期內(nèi)，避免因試劑變質(zhì)（如氧化、吸水）導(dǎo)致結(jié)果偏差。

苯胺具有毒性和揮發(fā)性，需密封保存于棕色瓶中，存放于通風(fēng)良好的試劑柜。

二、操作過程控制

比例準(zhǔn)確性

嚴(yán)格保證 “等體積混合”（樣品與苯胺體積比 1:1），自動加樣時需確認(rèn)加樣量精度（誤差≤±0.1mL），否則直接影響互溶點判斷。

溫度控制

加熱 / 冷卻速率需符合標(biāo)準(zhǔn)（通常 5~10℃/min），速率過快易導(dǎo)致溫度過沖，無法精準(zhǔn)捕捉 “互溶溫度”（苯胺點定義）；速率過慢則延長實驗時間，可能因揮發(fā)導(dǎo)致比例變化。

觀察儀器實時溫度顯示，確保升溫 / 降溫過程平穩(wěn)，無劇烈波動（環(huán)境溫度需穩(wěn)定，避免陽光直射或空調(diào)直吹儀器）。

攪拌均勻性

攪拌速率需適中（通常 300~500r/min），確保樣品與苯胺充分混合（避免局部溫度不均或分層），但不可過快導(dǎo)致液體飛濺。

三、安全防護(hù)

個人防護(hù)

操作時需佩戴耐化學(xué)腐蝕手套（如丁腈手套）、護(hù)目鏡、實驗服，避免苯胺接觸皮膚（苯胺可經(jīng)皮膚吸收，導(dǎo)致中毒）或濺入眼睛（刺激性強(qiáng)）。

若不慎接觸，立即用大量清水沖洗皮膚（至少 15 分鐘），或用洗眼器沖洗眼睛，并及時就醫(yī)。

環(huán)境與廢液

操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免吸入苯胺蒸氣（長期吸入可能損害造血系統(tǒng)）。

實驗廢液（苯胺 - 樣品混合液）需分類收集于專用密封容器，按危險廢物處理（不可直接倒入下水道）。

四、實驗后處理

儀器清潔

實驗結(jié)束后，立即用無水乙醇或丙酮沖洗樣品池、加樣管路，去除殘留苯胺（避免殘留結(jié)晶堵塞管路或腐蝕部件），必要時用專用清洗程序運(yùn)行 1~2 次。

清潔后關(guān)閉儀器時，需按 “先關(guān)加熱 / 制冷模塊→再關(guān)主機(jī)電源” 的順序操作，保護(hù)電路。

數(shù)據(jù)記錄與驗證

自動儀器記錄的數(shù)據(jù)需人工復(fù)核（如溫度曲線是否顯示清晰的 “互溶點”），若結(jié)果異常（如與平行樣偏差＞0.5℃），需重新測定。

保存原始數(shù)據(jù)及儀器日志，便于追溯。

五、維護(hù)保養(yǎng)

定期（每月）校準(zhǔn)溫度傳感器（用標(biāo)準(zhǔn)溫度計或恒溫槽驗證）、清理加樣針頭（避免堵塞）。

長期不用時，需斷電、覆蓋防塵罩，存放于干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境，避免部件受潮或老化。

遵循以上注意事項，可有效保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、儀器的使用壽命，并最大限度降低安全風(fēng)險。操作時需同時參考儀器說明書及對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法（如 GB/T 262、ASTM D611）。