抗燃油氯含量測(cè)定儀的維護(hù)和校準(zhǔn)是保證檢測(cè)精度(尤其是痕量氯檢測(cè),通常要求≤50ppm)的關(guān)鍵,需結(jié)合儀器各核心系統(tǒng)的特性,分日常維護(hù)、定期維護(hù)及校準(zhǔn)驗(yàn)證三個(gè)維度開展,具體操作如下:
一、日常維護(hù)(每次實(shí)驗(yàn)前后)
針對(duì)儀器各核心系統(tǒng)的即時(shí)狀態(tài)檢查與基礎(chǔ)清潔,避免污染物干擾或部件損耗。
1. 進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
清潔與防堵:手動(dòng)進(jìn)樣針使用后立即用無水乙醇或正己烷沖洗(適配抗燃油的有機(jī)溶劑),去除殘留油樣;自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針、定量環(huán)需每日用清洗液(如 5% 硝酸溶液 + 有機(jī)溶劑交替)沖洗,防止油樣碳化堵塞。
密封性檢查:進(jìn)樣閥、接頭處若有漏液,需更換密封圈(選用耐有機(jī)腐蝕的材質(zhì),如氟橡膠),避免樣品損失或污染。
2. 燃燒 / 裂解系統(tǒng)維護(hù)
燃燒管清潔:每次實(shí)驗(yàn)后,用軟毛刷(石英材質(zhì))清理燃燒管內(nèi)的灰燼(抗燃油燃燒可能殘留磷酸鹽或碳化物);若內(nèi)壁有頑固污漬,可用 10% 硝酸溶液浸泡 1 小時(shí)后,用去離子水沖洗至中性,烘干后使用(避免劃傷石英管)。
點(diǎn)火裝置檢查:高頻點(diǎn)火器的電極若有積碳,用細(xì)砂紙輕磨清潔,確保點(diǎn)火火花穩(wěn)定(若點(diǎn)火失敗,可能導(dǎo)致樣品燃燒不全,結(jié)果偏低)。
3. 氣體控制系統(tǒng)維護(hù)
泄漏檢測(cè):用肥皂水涂抹氧氣、載氣(氮?dú)?/ 氬氣)的管路接頭、減壓閥,觀察是否冒泡,若泄漏需緊固接頭或更換管路(建議使用不銹鋼波紋管,耐高壓且不易老化)。
過濾器更換:氣體凈化柱(除水、除氯)的指示劑若變色(如分子篩由藍(lán)色變粉色,說明吸水飽和),需及時(shí)更換填充料;流量計(jì)若指針卡頓,滴加少量硅油潤滑(避免與氣體直接接觸)。
4. 檢測(cè)系統(tǒng)維護(hù)
離子色譜法:色譜柱需每日用淋洗液(如碳酸鈉 - 碳酸氫鈉溶液)沖洗 30 分鐘,避免氯離子殘留;電導(dǎo)檢測(cè)器的流通池若有結(jié)晶,用去離子水反向沖洗,防止靈敏度下降。
微庫侖法:電解池需每日更換電解液(如冰醋酸 - 碘化鉀溶液),電極(指示電極、電解電極)用軟布擦拭,避免附著氣泡或污染物。
比色法:比色皿用后立即用稀硝酸 + 去離子水清洗,避免顯色劑殘留形成沉淀,影響吸光度檢測(cè)。
二、定期維護(hù)(每周 / 每月 / 每年)
針對(duì)長期使用導(dǎo)致的部件老化或性能衰減,按周期進(jìn)行深度保養(yǎng)。
1. 每周維護(hù)
爐溫校準(zhǔn)驗(yàn)證:用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度計(jì)插入燃燒爐腔,對(duì)比儀器顯示溫度,偏差需≤±5℃(若超差,通過溫控器的 “校準(zhǔn)” 功能修正)。
載氣流量精度檢查:用皂膜流量計(jì)實(shí)測(cè)載氣流量,與設(shè)定值偏差需≤±2%,否則更換質(zhì)量流量計(jì)或調(diào)節(jié)閥門。
2. 每月維護(hù)
燃燒管更換:石英燃燒管若出現(xiàn)裂紋、內(nèi)壁嚴(yán)重腐蝕(磷酸酯抗燃油燃燒可能產(chǎn)生酸性物質(zhì)),需及時(shí)更換(避免樣品燃燒不或氣體泄漏)。
泵系統(tǒng)維護(hù):離子色譜的高壓輸液泵若壓力波動(dòng)>5%,檢查單向閥是否堵塞,用去離子水反向沖洗;微庫侖儀的蠕動(dòng)泵管若老化變硬,更換同規(guī)格硅膠管(確保流速穩(wěn)定)。
3. 每年維護(hù)
電路系統(tǒng)檢查:由專業(yè)人員打開儀器機(jī)箱,清理內(nèi)部灰塵(用壓縮空氣吹掃),檢查接線端子是否松動(dòng)(尤其是高溫爐的電源線),避免短路或接觸不良。
安全裝置校驗(yàn):氣體泄漏報(bào)警器、超溫保護(hù)器需用標(biāo)準(zhǔn)氣體(如 1% 氯氣)或高溫模擬信號(hào)觸發(fā),驗(yàn)證報(bào)警是否及時(shí)(響應(yīng)時(shí)間需<30 秒)。
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