一、催化劑裝載:精準控制與安全防護
預處理與裝載
催化劑(如鈀/炭、雷尼鎳)需在惰性氣氛(氮氣)中處理。雷尼鎳等活性催化劑不可干燥,需用乙醇或水保持濕潤,避免自燃。裝載時,使用專用工具將催化劑緩慢加入釜內,避免粉末飛揚。裝載量不超過釜體容積的1/3,防止反應過于劇烈。
分層裝填與耙平
按工藝要求逐層加入催化劑,每層高度不超過500mm,并用耙子耙平,確保床層均勻。例如,在石油加氫精制中,催化劑床層高度差需控制在100mm以內,避免局部反應過熱。
密封與檢漏
裝載完成后,按對角線順序對稱擰緊釜蓋螺栓,分三次逐步加力,確保密封面受力均勻。關閉所有閥門后,通入氮氣至1MPa,用肥皂水檢查閥門、釜蓋及管路連接處是否漏氣。若壓力20分鐘內下降≤0.05MPa,則氣密性合格。
二、氫氣控制:安全置換與壓力管理
氫氣置換
用氮氣置換釜內空氣三次,每次充氮至0.3MPa后排放,重復操作直至氧含量降至2%以下。置換過程中開啟攪拌器低速運轉,確保死角位置氣體充分置換。
氫氣充壓與反應控制
氫氣進氣閥應緩慢開啟,初始流量不超過5L/min,壓力升至工作壓力的1/3時暫停,檢查各連接點有無異常聲響。設定溫度控制器梯度升溫,每分鐘不超過3℃。壓力達到設計值時,調節背壓閥維持恒定工況。例如,在醫藥中間體合成中,氫氣壓力需穩定在6MPa,避免壓力波動導致反應失控。
安全監控與應急處理
實時記錄溫度、壓力、流量數據,發現異常立即啟動聯鎖保護。壓力超過安全閥設定值10%時,手動開啟緊急泄放閥。若發生氫氣泄漏,立即切斷氫氣供應,開啟通風系統稀釋氫氣濃度,并用氮氣吹掃置換。
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