一、玻璃旋轉蒸發器真空度不足的故障診斷與排除
現象:真空表讀數異常(高于預期值)、冷凝液收集量減少、系統無法維持穩定真空。
1. 密封系統失效
密封圈老化/破損:檢查主軸密封圈、放料閥O型圈是否龜裂或變形,若存在需立即更換(推薦材質:氟橡膠)。
接口松動或異物堵塞:檢查磨口接頭、真空管連接處是否松動,用乙醇噴灑可疑部位觀察是否形成氣泡;若發現異物,用超聲清洗儀(40kHz)配合丙酮清洗內部結晶物。
真空脂涂抹不當:旋蒸主軸與密封圈接觸面需均勻涂抹高真空硅脂,確保密封性。
2. 真空泵性能下降
泵油乳化或粘度降低:更換專用真空泵油,并清理油氣分離器。
泵頭內部管子松動或止回閥堵塞:拆卸泵頭檢查膜片完整性,用乙醇清洗單向閥。
真空泵功率不足:若系統阻力過大(如管路折彎、冷凝器效率低),需更換大功率真空泵(如隔膜泵替代循環水泵)。
3. 冷凝系統效率不足
冷卻水溫度過高:調整水溫至5-10℃,避免氣態溶劑堆積。
冷凝器管路堵塞:每月清洗冷凝器管路,確保氣態溶劑充分冷凝。
4. 溶劑飽和蒸氣壓限制
高揮發性溶劑殘留:排空旋轉瓶和收集瓶,必要時用低沸點溶劑(如二氯甲烷)沖洗系統。
5. 玻璃部件破損
裂紋檢測:用偏振光檢測旋轉瓶、冷凝器內壁是否存在微裂紋,及時更換破損部件。
二、爆沸問題的故障診斷與排除
現象:溶液劇烈沸騰、飛濺,甚至沖出蒸發瓶。
1. 水浴溫度過高
溫度設置不當:下調水浴鍋溫度至溶劑沸點以下(如乙醇溫度不超過35℃)。
溫度波動大:校準溫控系統,避免干燒,使用防爆型加熱管更安全。
2. 旋轉速度異常
轉速過高:根據溶液性質調整旋轉速度(通常50-200rpm),避免形成局部過熱。
轉速不穩定:檢查電機連接線、碳刷磨損情況,定期保養電機。
3. 溶液性質與操作不當
固體析出:減少負壓蒸餾強度,或采用常壓蒸餾。
回收瓶容量不足:更換大容量回收瓶,避免溶劑過多導致壓力驟增。
通氣閥門控制:輕微開啟通氣閥門,平衡系統壓力(需操作人員全程看守)。
4. 浸沒深度過大
蒸發瓶浸沒過深:調整蒸發瓶在水浴鍋中的浸沒深度,避免溫度過高且轉速過快引發爆沸。
三、玻璃旋轉蒸發器系統化維護建議
日常檢查:
真空脂覆蓋狀態、冷卻水流量、泵油液位。
玻璃部件完整性(裂紋、磨損)。
月度維護:
清洗冷凝器管路,測試保壓性能(關閉閥門后1分鐘內真空下降≤5%為合格)。
年度保養:
更換全部密封圈,校準真空表與溫控模塊。
操作規范:
避免超量程使用(溶液量≤蒸發瓶50%)。
定期清理蒸發瓶、冷凝器、電機散熱口。
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