自動蒸餾測定儀的測定方法需嚴格遵循相關標準,結合儀器自動化特性實現高精度檢測。以下是基于國內外主流標準和儀器技術特點的詳細方法說明:
一、核心標準與適用范圍
國內標準
GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》:適用于汽油、柴油、煤油等餾程在 30~400℃的石油產品,規定了加熱速率、冷凝溫度、大氣壓修正等關鍵參數。
GB/T 9168-1997《石油產品減壓蒸餾測定法》:針對高沸點重油,通過減壓環境降低蒸餾溫度,等效采用 ASTM D1160 標準,需配合真空泵和壓力換算表使用。
國際標準
ASTM D86《Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure》:全球通用的常壓蒸餾標準,強調加熱速率控制(4~5 mL/min)和干點檢測,適用于生物柴油、乙醇汽油等復雜樣品。
ISO 3405:2011《Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》:與 GB/T 6536 技術內容一致,支持手動或自動儀器,覆蓋輕質至中質餾分油。
二、測定方法全流程
(一)樣品準備
取樣與預處理
按 GB/T 4756 標準采集代表性樣品,避免儲罐頂部或底部取樣。易揮發樣品(如汽油)需密封冷藏,防止輕組分損失。
粘稠樣品(如潤滑油)在 40~50℃水浴中預熱 30 分鐘,輕輕搖晃均勻,避免劇烈攪拌產生氣泡。
儀器檢查
確認冷凝管無油污或水垢,冷卻水流速 5~10 mL/s,進水溫度≤25℃。
檢查氮氣滅火系統、液位傳感器等安全裝置,確保自動報警功能正常。
(二)參數設置與校準
基礎參數
溫度范圍:根據樣品類型設定,如汽油 0~200℃,柴油 0~370℃,精度 ±0.1℃。
冷凝浴溫度:通常設為 0~10℃(汽油)或 20~30℃(柴油),確保餾出物全冷凝。
加熱速率:初始加熱至初餾點時間控制在 5~10 分鐘,之后維持 4~5 mL/min 餾速,特殊樣品(如乙醇汽油)可啟用手動加熱曲線優化功能。
校準要求
溫度傳感器:使用二等標準水銀溫度計或 Pt100 傳感器,每年校準一次,確保插入深度與蒸餾燒瓶支管下緣齊平。
體積測量:量筒需經計量檢定,紅外液位跟蹤系統精度需達 ±0.1 mL,定期用標準油樣驗證。
大氣壓修正:內置氣壓傳感器自動換算至標準大氣壓(101.325 kPa),誤差超過 ±2.5 kPa 時需人工校準。
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