原子吸收分光光度計的校準方式

來源：天美儀拓實驗室設備（上海）有限公司 2025年08月15日 10:15

　　原子吸收分光光度計(AAS)是痕量元素分析的核心設備，其校準過程直接影響檢測結果的準確性與精密度。科學的校準需圍繞標準物質溯源性、儀器狀態優化、干擾因素控制三大主線展開，具體實施如下：

　　一、標準溶液體系的構建

　　1. 基準物質選擇

　　采用一級標準物質(GBW)配制系列濃度梯度的標準溶液，優先選用與樣品基質匹配的高純試劑。例如測定血清中的銅時，應使用硝酸溶解的高純銅粉制備儲備液，并通過逐級稀釋獲得5個濃度點的標準系列。

　　2. 空白對照設計

　　空白溶液需包含除待測元素外的所有樣品處理試劑，用于扣除溶劑、酸度及共存離子的背景吸收。建議每批樣品同步測定不少于3次空白值，取平均值作為最終扣除依據。

　　二、儀器參數協同優化

　　1. 特征譜線定位

　　通過元素燈發射光譜掃描，精確鎖定待測元素的靈敏吸收線。如測鐵元素時選擇248.3nm主靈敏線，若存在光譜干擾則切換至次靈敏線(如372.0nm)。狹縫寬度調整至0.2-0.5nm，平衡通帶寬度與分辨率。

　　2. 原子化條件適配

　　火焰法需優化燃助比(乙炔:空氣=1:4~1:6)、燃燒器高度及觀測高度；石墨爐法則需編程干燥-灰化-原子化-凈化各階段的溫度與時間。例如鉛元素測定時，灰化溫度設為500℃可有效去除有機物基質干擾。

　　三、標準曲線法定量建模

　　1. 動態范圍確認

　　標準溶液濃度梯度應覆蓋預期樣品含量區間，最低點接近方法檢出限(LOD)，最高點避免吸光度過高導致的非線性偏離。典型做法是配置0、1、2、5、10 μg/mL的標準系列。

　　2. 線性回歸驗證

　　強制過原點的最小二乘法擬合標準曲線，要求相關系數r≥0.999。若出現系統偏差，需檢查霧化效率(提升量是否穩定)、火焰穩定性或是否存在電離干擾(加入消電離劑如銫鹽)。

　　四、質量控制與溯源

　　1. 標準物質驗證

　　定期使用國家標準物質(CRM)進行盲樣考核，回收率應控制在95%-105%之間。例如測定土壤標樣GSS-5中的鎘含量，實測值與證書值的相對誤差應<5%。

　　2. 日內日間精密度

　　對中等濃度標準溶液重復測定10次，計算相對標準偏差(RSD)。火焰法RSD應<3%，石墨爐法RSD應<5%。連續三日重復測定同一標準點，觀察漂移趨勢。

　　五、特殊干擾校正

　　1. 物理干擾補償

　　采用內標法(如加入銦或鈧作為內標物)校正溶液粘度、表面張力差異引起的進樣量波動。內標物信號與待測物信號的比值可消除基體效應。

　　2. 化學干擾抑制

　　針對難解離氧化物形成的負干擾(如硫酸鹽對鈣的抑制)，可添加釋放劑(鑭鹽)；正干擾(如磷酸根增強鈣吸收)則需加入保護劑(EDTA)。

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