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特色應用丨川芎中藁本內(nèi)酯的測定（文末新柱試用?。?/h1>
摘要：本文建立了川芎中藁本內(nèi)酯的HPLC測定方法。參照川芎國家藥品標準修訂草案（修訂部分）公示稿中的色譜條件，采用色譜柱ShimNex RX C18分析川芎中藁本內(nèi)酯，結果顯示，丁苯酞和藁本內(nèi)酯峰型對稱，均能與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，丁苯酞的理論塔板數(shù)大于3000，且藁本內(nèi)酯色譜峰與丁苯酞色譜峰的相對保留時間在1.67的±5%范圍之內(nèi)，滿足公示稿要求。此方法可為川芎中藁本內(nèi)酯的檢測提供參考。
關鍵詞：川芎 藁本內(nèi)酯 丁苯酞 ShimNex RX C18 HPLC
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40DXR高效液相色譜儀；
色譜柱：ShimNex RX C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50）；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 對照品溶液的制備
取丁苯酞對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品粉末（過四號篩）約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，稱定重量，超聲處理（300 W，40 KHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，置棕色瓶中，即得。
1.4 分析條件
色譜柱：ShimNex RX C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50）
柱溫：35℃
檢測波長：230/330 nm
流速：1.0 mL/min
進樣量：5 μL
流動相：A：水
B：甲醇
A：B=48：52
按照上述色譜條件（1.4）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
對照品溶液
供試品溶液
230nm
330nm
*以上色譜參數(shù)是在230 nm 下的數(shù)值
重復性
對照品溶液重復性
供試品溶液重復性（230nm）
本文建立了川芎中藁本內(nèi)酯的HPLC測定方法。參照川芎國家藥品標準修訂草案（修訂部分）公示稿中的色譜條件，采用色譜柱ShimNex RX C18分析川芎中藁本內(nèi)酯，結果顯示，丁苯酞和藁本內(nèi)酯峰型對稱，均能與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，丁苯酞的理論塔板數(shù)大于3000，且藁本內(nèi)酯色譜峰與丁苯酞色譜峰的相對保留時間在1.67的±5%范圍之內(nèi)，滿足公示稿要求。此方法可為川芎中藁本內(nèi)酯的檢測提供參考。
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