方倉型冷凍干燥機(通常是指使用方形倉體的冷凍干燥設備)的凍干工藝是通過低溫和真空環境,將物料中的水分升華去除的過程。下面是典型的凍干工藝步驟,適用于方倉型冷凍干燥機:
1.預處理階段
樣品準備:首先,物料(如食品、藥品、細胞等)需要進行預處理。這可能包括清洗、切割、調配等,以確保物料適合凍干。
冷凍處理:將物料迅速冷凍至低于其凍結點的溫度(一般為-40°C到-80°C之間),形成固態冰。冷凍溫度越低,凍結的效果越好。
2.升華階段(主干燥階段)
真空環境建立:將冷凍后的物料放入冷凍干燥機的方倉中,通過真空泵將倉體內的氣壓降低至較低的水平(通常為0.1-0.2mbar)。在這個真空環境下,水分不再以液態形式存在,而是直接從冰轉變為水蒸氣,稱為升華過程。
加熱過程:在保持低溫的同時,通過熱源(如夾套加熱或輻射加熱)逐漸加熱樣品。加熱溫度需嚴格控制,一般不超過-20°C到-40°C,避免樣品在升華過程中因溫度過高而發生結構損壞。
升華速率控制:在此階段,必須控制升華速率,以確保樣品的結構和成分不受影響。過快的升華速率可能導致樣品表面凍結或形態變化。
3.干燥階段(次干燥階段)
繼續升溫:隨著升華的進行,物料內的水分逐漸減少。進入次干燥階段時,溫度可以稍微提高,但仍需保持在物料不會損壞的范圍內。
維持低真空:在次干燥階段,真空環境繼續維持在較低的壓力,以促進剩余水分的去除。此時,水分從樣品的固體狀態轉變為氣體,通過冷凝器回收。
4.冷凝與除濕
冷凝系統:從物料中去除的水蒸氣在冷凝器中重新變為冰,經過降溫,凍結的水分不再回到樣品中。這是凍干過程中的重要環節,確保水分不會重新進入物料。
除濕過程:在冷凝后,濕氣被排出系統,通過加熱干燥機內部的管道,進一步移除殘余的水分,直到最終達到設定的干燥目標。
5.解凍與包裝
解凍階段:凍干完成后,樣品被從方倉中取出。如果是藥品、食品等物料,通常需要進行解凍,恢復原有形態和功能。
包裝:凍干后的物料通常會進行密封包裝,以防止吸濕、污染等問題,保持長時間的穩定性和效力。包裝過程中需要避免高溫和潮濕的環境。
注意事項:
溫度和壓力控制:凍干工藝中,溫度和壓力需要嚴格控制,過高的溫度可能導致樣品結構改變或熱敏性成分的損失。
樣品性質差異:不同類型的樣品在凍干過程中所需的時間和條件不同,如食品、藥品、細胞的凍干工藝會有所區別。
方倉型冷凍干燥機常用于大批量的生產環境中,因其具有較大的處理容量和較均勻的冷凍干燥效果。調節適當的冷凍、升華和干燥參數是確保凍干效果的關鍵。
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