喹諾酮是一類合成抗生素類藥物，治療系統感染疾病，并且在動物飼養中作為預防和治療藥物普遍使用。近年來，這些藥物在動物組織中的殘留已被引起廣泛關注。聯合國糧農組織、世界衛生組織食品添加劑專家聯合委員會、歐盟都已制定了多種喹諾酮類藥物在動物組織中的zui高殘留*。

    喹諾酮類藥物殘留分析方法，主要包括液相法(HPLC)以及與此相關的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外還有熒光光譜法、毛細管電泳法和酶聯免疫法等。樣品前處理主要采用SPE、GPC、液液萃取等凈化方法；但是目前還沒有文獻采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發布標準的檢測方法中大多數是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法優勢

    基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液凈化，上機分析。對比國標方法《GB/T 21312-2007 動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法》，本方法具有：

1.前處理過程簡單、方便，并能同時檢測馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

2.節省時間，降低基質效應；

3.回收率達85%以上，保證實驗結果的準確性、重現性；

4.方法檢出限均為1.0 μg/kg，優于國標方法《GB/T 21312-2007 動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法》。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

1、適用范圍     

    適用于草魚、豬肉、豬肝等動物源性食品中馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等獸藥殘留量的測定；本方法檢出限1.0 μg/kg。

2、提取

(1) 豬肉、草魚樣品

    取5.0 g樣品與1.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL 5%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

(2) 豬肝樣品

    取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL 5%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

3、凈化

    將1 mL 提取液轉移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，渦旋混合30 s，10000 rpm下離心1 min，取上清液500 μL于濃縮管中，加水100 μL，渦旋混勻，室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液，加水定容至500 μL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，進LC-MS/MS分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   

進樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相： A：0.4%甲酸水    B：甲醇：乙腈：甲酸（40：60：0.4）

梯度設置

4.2   質譜條件

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、實驗結果

草魚、豬肝、豬肉樣品中喹諾酮類藥物的LC-MS/MS檢測添加回收結果     

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紅色產品貨號#30039、#1034、#1035*