資料簡介
一 、前言
鏑鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用于釹鐵硼永磁材料 ,制造超磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方面 。其價格不僅受供求關系的影響 ,也和其品質息息相關 。 本次實驗測定某廠家生產的鏑鐵合金中的鐵含量是否達標 ,采用 JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突 躍點確定終點 ,測定其含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,復合鉑電極 ,移液管等
2.2 、試劑
250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水
三 、實驗方法
3.1 、實驗過程:
用 5mL 移液管準確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于
滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現藍色再過量 1-2 滴,
用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調至淡藍色 ,不計讀數。
再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定臺上 ,啟動編輯好的方法 ,用標定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴
定至電位突躍終點 ,結束滴定。
3.2 、儀器參數
JH-T6全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 鏑鐵合金鐵含量測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | 復合鉑電極 | 參比電極: | 無 |
顯示單位: | mV | 補液速度: | 5 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
預添加體積: | 20mL | 預滴定攪拌時間: | 15s |
最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 20mL |
電位突躍量: | 200 | 預控 mv 值: | 無 |
相關系數: | 16.755 | 結果單位: | % |
滴定劑名稱: | 重鉻酸鉀 | 理論濃度: | 0.01(標定的濃度) |
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