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四碘化錫的合成方法

2021-5-24 閱讀(369)

1、將12g錫粒、40g碘,75mL四氯化碳加入干燥的凱氏燒瓶中,燒瓶上裝上回流冷凝管。緩慢加熱燒瓶,待反應(yīng)開始后停止加熱,反應(yīng)仍可繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)溶液停止沸騰時(shí),再加熱燒瓶,直至碘全部消失,反應(yīng)液的顏色由紫色變?yōu)槌燃t色,燒瓶中的蒸氣和回流冷凝管滴下的液體都不再有碘的顏色為止。取下冷凝管,趁熱迅速進(jìn)行熱過濾以除去未反應(yīng)的錫。用10mL四氯化碳洗滌漏斗上的殘留物。合并濾液和洗液,用冰水浴冷卻,將析出的結(jié)晶過濾分離。濾下的母液蒸發(fā)濃縮后冷卻,再回收結(jié)晶,合計(jì)產(chǎn)量44g,產(chǎn)率90%。產(chǎn)品可用四氯化碳進(jìn)行重結(jié)晶。

2、將6.4g三碘化硼(16.3mmol)和1.8g氧化錫(11.9mmol)在封閉的真空管中共熱,溫度280~300℃,時(shí)間12h。在20℃,1.333Pa條件下減壓除去過量的三碘化硼。在200~220℃,1.333Pa條件下升華,得到橙色碘化錫結(jié)晶7.49g,產(chǎn)率78.5%。



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